真空法制备氟化氢铵的工艺研究.pdfVIP

第 5期 化 学 世 界 · 267 · 真空法制备氟化氢铵的工艺研究 郑典模 。 潘鹤政 周桂明。 胡颖进 ， 李少飞 (南昌大学环境与化学工程学院，江西 南昌330031) 摘 要 ：研究以氟硅酸氨化制备 白炭黑得到的氟化铵溶液为原料 ，经酸化 、真空浓缩、冷却结 晶、固 液分离、真空干燥等工艺过程制备氟化氢铵。通过考察浓缩温度、体系中水蒸发量 、结 晶温度等 因 素对氟化氢铵纯度的影响 ，得到最佳工艺条件 ：浓缩温度为 75℃，体 系中水蒸发量为 70％，结晶温 度为25℃，此条件下得到 的氟化氢铵纯度为 98．7r％，为斜方晶型。产品经检测符合 HG／T3586— 1999优等品要求。 关键词：氟硅酸 氟化铵 ；真空法；氟化氢铵 中图分类号 ：TQ113．7 文献标志码 ：A ． 文章编号 ：0367-6358(2013)05—0267—04 StudyonPreparationofAmmonium BifluoridebyVacuum Method ZHENG Dian—mo， PAN He—zheng。， ZHOU Gui—ming， HU Ying～jin， LIShao—fei (SchoolofEnvironmentalandChemicalEngineeringofNanchangUniver~ty，JiangxiNanchang330031，China) Abstract：Takingtheammonium fluoridesolutionfrom preparationofsilicabyfluosilicicacidammonifica- tionmethodasraw material，ammonium bifluoridewaspreparedbyaseriesofprocessessuchasacidifica- tion，vacuum concentration，solid～liquidseparationandvacuum drying．Theeffectsofvariousfactorswere investigated，andtheoptimum conditionswereconfirmedasfollows：theconcentration temperaturewas ． 75~C，theevaporationquantityofwaterwas70 ，andthecrystallizationtemperaturewas25℃．Underthe optimum conditions，thepurityofammonium bifluoridewas98．7 ，anditwasofrhombictype．Theprod— uctwasdetectedbyHG／T3586—1999，andtheresultsshowedthattheproductwasofsuperiorquality． Keywords：fluorosilicicacid；ammonium fluoride；vacuum method；ammonium bifluoride 氟化氢铵系白色或无色透明斜方晶体，在空气 大[5]。传统的液相法都是以氟化氢气体或氢氟酸 中易潮解 ，主要用作玻璃蚀刻剂 、化学试剂、锅炉清 溶液和氨水反应制备氟化氢铵，得到的产 品纯度较 洗剂 、发酵工业消毒剂和钢板表面处理剂等 ，是一种 低 ，含水量较大，不能满足一些行立 需求[7]。 产量和用量都较大 的无机氟盐 ，近年来随着磨砂玻 本文将氟硅酸氨化制备白炭黑之后的氟化铵溶 璃容器及灯具等行业 的发展，它的市场需求量不断