硅钨酸盐[H2bpy][H2bbpy][α-SiW12O40]·2H2O的合成与结构表征.pdfVIP

第 24卷 第 4期 化 学 研 究 中国科技核心期刊 2013年 7月 CHEM ICAL RESEARCH hxyj@henu．edu．cn 硅钨酸盐[H2bpy-l-[H2bbpy-l[a—SiW12O4o]·2H2O 的合成与结构表征 陈利娟 ，元 静 ，罗 婕 ，赵俊伟 (1．河南大学 化学化工学院 河南省多酸化学重 点实验室 ，河南 开封 475004 2．河南大学 基础实验教学中心 ，河南 开封 475004) 摘 要 ：以Na。VA—dSiW。O。]·18H O、CuCI。·2H 0、EuC1。、联咪唑、4，4一联吡啶为原料 ，利用水热法合成 了有 机一无机复合 Keggin结构硅钨酸盐[H2bpy][H2bbpy][d—SiW12O。]·2H。O [bpy：4，4-bipyridine，bbpy— N一 (2一(4，4bipyridy1))一4，4-bipyridine]，并借助元素分析、红外光谱和 x射线单 晶衍射对其组成和结构进行 了表 征．结果表明，标题化合物属于单斜晶系，P2(1)／c空间群 ，晶胞参数为 ：口一 1．14992(13)nm，b一 2．1376 (3)nm，c一 2．2482(3)rim，口一 98．406(2)。，V 一 5．4667(111)nm。，Z一 4，D 一 4．109g／cm。，GOOF 一 1．038，R 一 0．0575，wR 一 0．1184．其分子由 1个饱和的硅钨酸盐[口一SiW O。]一阴离子 ，1个游离的双质 子化[H bbpy] 阳离子，1个游离的双质子化[Hzbpy]。阳离子和 2个结晶水分子组成．值得指出的是，4，4，_ 联吡啶分子在水热条件下发生反应 ，形成 N (2一(4，4L联吡啶基))一4，4联吡啶． 关键词 ：多金属氧酸盐 ；硅钨酸盐 ；合成 ；结构表征 中图分类号：O614．61 文献标志码 ：A 文章编号 ：1008—1011(2013)04—0365—05 Synthesisand structuralcharacterization ofasilic0tungstate In2bpy-]~-H2bbpy][一SiWl2O40]·2H：O CHENLi—juan～，YUAN Jing ，LUOJie ，ZHAOJun—wei (1．CollegeofChemistryandChemicalEngineering，HenanKeyLabratoryofPolyoxometalateChemsitry，Henan University，Kaifeng475004，Henan，China； 2．BasicExperimentalTeachingCenter， HenanUniversity，Kaifeng475004，Henan，China) Abstract：AnorganicinorganiccompositeKeggin—typesilicotungstatedenotedas[H2bpy][H2 bbpy][a—SiWl2O4。]·2H2O (bpy一 4，4bipyridine，bbpy— N一(2-(4，4bipyridy1))-4，4，_bi— pyridine)wassynthesizedviaahydrothermalroutewithNa1o[A—a—siw9o34]·18H2O，CuClz· 2H2O，EuC13，diimidazoleand4，4-bipyridineasthestartingmaterials．Thecompositionand stru