碳杂金属镍微球的制备及对葡萄糖的电催化氧化性能.pdfVIP

第27卷 第 12期 应 用 化 学 Vol_27No．12 2010年 12月 CHINESEJOURNALOFAPPLIED CHEMISTRY Dec．201O 碳杂金属镍微球的制备及对葡萄糖的电催化氧化性能 尹 盛 王 坤 罗志军 夏杰祥 李华明 (江苏大学化学化工学院 镇江 212013) 摘 要 以葡萄糖 酸钠与硝 酸镍 为起始 原料，通 过水 热合成 法，制备 了碳 杂 Ni(OH)，复合 微球 (C—Ni(OH)：)，Ni“的沉淀剂OH一是由葡萄糖酸钠水解提供的；以制得的C．Ni(OH)微球为前驱体，在 N2气 氛围中下焙烧 8h，制得了碳杂金属镍 (C—Ni)微球，通过场发射扫描 电子显微镜 (FE—SEM)、x射线衍射 (XRD)、X射线能谱 (EDS)和N 气吸附脱附实验等测试技术对其进行了分析，结果表明，C．Ni微球具有较大 的比表面积和孑L容，分别为 276m ／g和0．248cm ／g；对葡萄糖氧化有 良好的电催化作用。 关键词 碳杂，镍微球 ，水热法，葡萄糖，电催化氧化 中图分类号：O614．8 文献标识码：A 文章编号：1000-0518(2010)12—1430-04 DOI：10．3724／SP．J．1095．2010．00096 纳米金属镍材料在催化、电池材料、光吸收材料、冶金等领域具有广泛的应用前景…。目前，有关纳 米金属镍的制备方法很多，如溶胶一凝胶法 、固相法 、超声化学法 、电化学法 等，这些方法制得 的纳米金属镍多是镍的纳米粒子，有关纳米金属镍微球的研究鲜有报道 。同时随着金属基复合材料研 究的深入，纳米金属镍复合材料近年来也引起人们极大关注，如李鹏等 用原位液相还原法制备了聚 苯胺／镍纳米复合材料，该复合材料同时具有导电性和铁磁特性；Rinaldi等 通过气相沉积法制备了活 性碳／镍纳米复合材料，用于合成碳纳米纤维；Carreno等 用化学还原法制备了高活性的碳／镍复合材 料，用于催化乙醇蒸气重整；Teixeira等 用共熔法制备碳／镍复合材料，用于构建非接触感温器件。 本文耦合了Sun等_J。“以葡萄糖作为前躯体制备贵金属附载碳球和 Konishi等¨利用有机羧酸盐 水解制备亚微米级Ni(OH)，晶体的思路，在水热环境中，以硝酸镍和葡萄糖酸钠为起始原料，利用葡萄 糖酸钠水解提供的OH一与溶液中的Ni反应，生成Ni(OH)：沉淀，同时葡萄糖酸钠水解得到的葡萄糖 酸会发生缩合和碳化反应，从而制得 了碳杂氢氧化镍复合微球 (C—Ni(OH))；进一步 以制得的 CNi(OH)为前驱体，利用碳在高温下具有极强的还原性，在 N气氛围中制备了碳杂金属镍 (C-Ni)微 球 ，并用循环伏安法初步考察了C—Ni微球对葡萄糖氧化的电催化行为。 1 实验部分 1．1 试剂和仪器 D．(+)葡萄糖和体积比5％Nation(Nf，Sigma公司)，多壁碳纳米管(MCNTs，中国科学院成都有机 化学研究所)，D一葡萄糖酸钠、六水合硝酸镍及其它所用试剂均为分析纯，实验用水为二次蒸馏水。 S-4800型高分辨场发射扫描电子显微镜(日本Hitachi公司)；D8ADVANCE型多晶x射线衍射仪， cu靶(德国布鲁克AXS公司)；STA-499C型综合热分析仪(德国NETZSCH公司)；NDVA比表面积与空 隙度分析仪 (美国康塔仪器公司)；CHI660B型电化学工作站 (上海辰华仪器有限公司)；循环伏安实验 是在CHI660B型电化学工作站上进行的，实验使用三电极系统：工作电极为所制备的修饰电极，铂丝为 辅助电极 ，Ag／AgC1为参 比电极 ，扫速 100mV／s。 1．2 碳杂金属镍微球的制备 分别将2gNi(NO)：6·HO和2gD一葡萄糖酸钠加人60mL蒸馏水中，充分搅拌后，转入 100mL 2O10．o2．o5收稿，201O．o5 8修回 国家 自然科学基金、生命分析化学教育部重点实验室开放基金 (KLACLS07004)、江苏大学高级人才基金 (06JDC~I6)资 助项 目 通讯联系人 ：王坤 ，男 ，副教授；E—mail：wangkun@．is．edu．c 研