尿素解析液中微量尿素测定方法研究.pdfVIP

化 学 工 程 师 ChemicalEngineeT 2010年第 12期 文章编号：1002—1】24f2010)12—0021—04 玢 辑： 测：尿素解析液中微量尿素测定方法研究 试 王海燕，魏 萍 (兰州石化公司 质检部，甘肃 兰州 73006O) 摘 要：本文通过选择合适的波长、显色条件和干扰消除等，建立了二乙酰一肟分光光度法准确测定尿素 解析液中的微量尿素的分析方法，该法适用于尿素装置生产中间控制分析。此法具有操作简单、分析结果准 确度高和检测限低等优点。 关键词：二乙酰一肟；分t兀,．It兀~lt．度法；尿素 中圈分类号：0657．3 文献标识码：A StudyOildeterminationmethodfortracecarbamideincarbamideliquid WANG Hai-yan，WEIPing (QualityInspectionDepartment，LanzhouPetroleumCo．，Lanzhou730060，China) Abstract：Adeterminationmethodfortracecarbamideincarbamideliquidwasestablishedbydiacetylmonoxime spectrophotometrywithselectingproperwavelength，colorationconditionsandeleminatinginterference．The method wasapplicabletoanalyzetheintemr ediatecontrolofcarbamideunit．Themethodissimple,highaccuracyandlow detectability． Keywords：diacetylmonoxime；spectrophotometry；carbamide 在尿素生产中，为了节能降耗和减少对环境的 加酚酞指示剂 ，用硫酸溶液中和的办法，简化操作 污染，尿素装置要对生产中产生的含有少量尿素的 过程，使分析条件控制更准确。 工艺凝液进行水解 ，从而使送出装置的工艺凝液中 尿素的含量符合排放要求，因此 ，对尿素解析废液 1 实验部分 中微量尿素进行分析监控十分必要。 尿素是农业中施用量最大的氮肥，在科研和生 1．1 原理 产实践中常常要测定其含量。目前，尿素浓度的测 在氨基硫脲(CHN，S)(硫氨脲)存在的条件下 ， 定方法已有多种，但各有 自己的优点和使用范围。 二乙酰一肟在强酸性溶液中与尿素缩合成红色的 根据现存尿素的测定过程，可分为间接测定和直接 4，5一二甲基 一2一氧咪唑化合物，其颜色深浅与尿素 测定。间接测定是将尿素态氮转化成铵态氮，再利 含量成正比，可以比色测定。因为二乙酰不稳定，故 用蒸馏、比色、滴定法测定铵态氮的含量，并据此计 通常由反应系统中二乙酰一肟与强酸作用产生二 算出尿素的浓度；蒸馏法和滴定法灵敏度和精密度 乙酰，接着与尿素缩合成红色的4，5一二甲基 一2一 都较低 ，比色法的灵敏度和精密度较高，分析速度 氧咪唑(Fearon反应)。其反应式如下： 快，但这间接法都需将尿素转换成铵。直接测定则 0 N OH 0 0 Il ll 14+ ll II