新型氧化铝填充毛细管色谱柱.pdfVIP

研究报告 新型氧化铝填 充毛细管色谱柱 杨海鹰 邹乃忠 陆婉珍 石（油化工科学研究院，北京） [提要] 本文介绍了一种新的Al2O3，填充玻璃毛细管柱。这种柱子含有一根 内芯，A12O 用KOH脱活，能实现炼厂气中C1～獵C6的全部分离。柱子的保留值重复性好，柱负荷大，制备简 单，寿命长，配上自制的玻璃—石英管接头后，使用也比较方便。文中还给出了这类柱子的Ck、C 值估算结果，并与多孔层开管柱进行了比较。 用氧化铝作固定相在气固色谱中由来已 上海分析仪器厂试生产的1001型色谱 久。随着色谱技术的发展，氧化铝色谱柱也 仪，配美国惠普公司生产的HP3390A积分 从填充型、填充玻璃毛细管柱(PGCC)[1]发 仪。本院自制的玻璃毛细管拉制机。 展到现 在 的弹性石英多孔层开管柱 层析用A12O3（中性），pH=7 0.5， (PLOT)[2]。氧化铝色谱柱的最大特点是能 上海五四化学试剂厂，批号850114,筛 取 对C1—C4烃实现全分离，目前，还没有一种 180—200目使用。 固定相能在这方面与之相比。但是，由于氧 二（）柱子制备 化铝的性能受制备、活化等条件限制，重复 A12O3预先用4mol/LKOH水溶液浸 性不易保证，尤其是它的表面活性受水含量 泡，滤干后，在400℃活化8小时以上。 的影响很大，直接用作吸附剂，色谱行为不 取洗净、烘干的软质厚壁玻璃管，放入 稳定。为此，人们尝试了各种表面脱活的方 一根干净的玻璃丝，然后装入活化的AlO3。 法，如碱金属氯化物[3]、固定液改质[4]及 将此玻璃管在拉制机上拉制，截取所需长度 硫酸铜控制载气水含量縖[1]等。1978年， 均匀填充的毛细管作为色谱柱，在 120 活 Schneider等[5]首次制备了KCl脱活的玻璃 化3—5小时即可使用，见图1。 氧化铝PLOT柱。之后，DENijs等[6]将这 种方法改进后用于弹性石英毛细管也取得了 良好的结果。但是，这种柱子制备麻烦，价 格较高，柱负荷也较低。 本文介绍的新型氧化铝填充玻璃毛细管 柱，含有一根内芯，Al2O3用KOH脱活，与 传统PGCC相比，这种柱子的分辨率高、柱 压降小；与PLOT相比，它又有负荷大、成 本低、制备简单等优点，是一种很有潜力的 新柱型。 三（）柱性能评价 1.H～u曲线 图2a是含内芯的Al2O3 实 验 部 分 PGCC上不同载气 H（2、N2的理论板高 一（）仪器及材料 H（ETP）随载气线速的变化曲线。测定条 件：柱温70 ，丙烷为测定组分，柱 尺寸中0.36mm 16m，内芯 0.11mm。 图2b是同样测定条件下不含内芯 A12O3柱的H～u图。柱尺寸 0.34mm 16m。 2．柱子的比渗透率B0和相比 表1是含内芯和无内芯的两种Al2O3 PGCC的比渗透率、相比及有关的测定