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① 滤波片的选择 在晶体X射线衍射分析采用K系标识X射线作为辐射(光)源时,为避免同时出现由Kα及Kβ的产生的两套衍射图案使衍射花样过于复杂,解决的办法是在入射X射线照射样品前先通过一个滤波片将入射X射线的Kβ成分吸收掉。 滤波的选择原则是其K吸收限刚好位于入射X射线的Kα与Kβ之间,并且尽量靠近Kα。这样入射X射线中能量较高的Kβ成分因能激发滤波片的K系荧光而被大部分吸收掉,而能量较低的Kα成分因不能激发滤波片的K系荧光被吸收的程度较小。 滤波片过厚,它对Kα的吸收也增加。但是实践表明, K α的强度被吸收到原来的1/2时, Kβ/Kα的强度比将由原来的1/5降至1/500左右。 滤波片的材料应根据X射线源阳极靶材决定,滤波片的厚度可由吸收定律计算。 当 Z靶 40时,Z滤片 = Z靶-1 当 Z靶 40时,Z滤片 = Z靶-2 对于几种阳极靶常采用的滤波片 阳极靶 滤波片 靶 材 原子 序数 Kα波长 ? Kβ波长 ? 材料 原子 序数 Λ K ? 厚度* mm I/I0 (Kα) Cr 24 2.2909 2 .08480 V 23 2.2690 0.016 0.50 Fe 26 1.9373 1.75653 Mn 25 1.8964 0.016 0.46 Co 27 1.7902 1.62075 Fe 26 1.7429 0.018 0.44 Ni 28 1.6591 1.50010 Co 27 1.6072 0.013 0.53 Cu 29 1.5418 1.39217 Ni 28 1.4869 0.021 0.40 Mo 42 0.7107 0.63225 Zr 40 0.6888 0.180 0.31 Ag 47 0.5609 0.49701 Rh 45 0.5338 0.079 0.29 * 滤波后的Kβ/ Kα强度比为1/600 阳极靶的选择 对于特定元素的试样进行X射线衍射分析时,X射线源阳极靶材的选择原则是:阳极靶发射出的X射线的Kα波长应稍大于试样的K吸收限λK,而且尽量靠近λK。这样入射X射线不会激发试样的K系荧光,试样对入射X射线的吸收也最小。 Z靶 ≤ Z试样 + 1 例如研究纯铁样品时,最好选用钴靶或铁靶,而不能用镍靶或铜靶。因为铁的λK = 1.7429?,而钴、镍的Kα波长分别为1.7902?及1.6591?,这样由钴靶产生的X射线不能激发铁的K系荧光,同样铁靶产生的X射线也不能激发试样(铁)的K系荧光。由于钴靶的Kα波长非常靠近试样铁的λK,所以试样铁对钴靶Kα辐射的吸收也最小。 镍靶产生的X射线却能激发试样铁的K系辐射,造成严重的非相干散射背景。 如果试样中含有多种元素,原则上应以其主组元中原子序数最小的元素来选择阳极靶选择. 材料结构分析方法 陈广超 教授 中国科学院材料与光电技术学院 现代材料分析方法 陈广超 博士, 教授 北京科技大学 《现代材料分析方法》张锐编著郑州大学化学工业出版社 《材料分析方法》周玉 主编机械工业出版社 材料现代研究方法(研究生用教材)常铁军 等编著哈尔滨工程大学出版社 《材料现代分析测试方法》王富耻 主编 北京理工大学出版社 《材料现代分析方法 》左演声主编北京工业大学出版社 Properties Compositions Structure Characterization Properties Economics Compositions Structure Environment Processing Economics Structure Processing Properties Composition Properties Compositions Structure Processing 课程内容 第一章 X射线衍射原理 第二章 X射线衍射技术及其应用 第三章 X-射线形貌分析技术 第四章同步辐射技术 第五章 透射电子显微技术 第六章 高分辨电子显微技术 第七章 分析电镜技术 主要参考书: 许顺生,冯端主编,《X射线衍衬貌相学》,科学出版社,1987年 杨于兴等,《X射线衍射分析》,上海交通大学出版社,1989年 马礼敦等,《同步辐射应用概论》,复旦大学出版社,2005年 4. 朱静,叶恒强等,《高空间分辨分析电子显微学》,科学出版社,1987年 5. P. Hirsch, et al, Electron Microscopy of Thin crystals, Robert E. Krieger Publishing Co. Inc., Huntington, Ne
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