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水中铬测定
水中铬测定
1. 测定范围
本法最低检测量为0.2μg。若取50mL水样测定,则最低检测浓度为0.004mg/L。铁超过1mg/L时,与二苯碳酰二肼试剂生成黄色产生干扰。铬与二苯碳酰二肼反应时,溶液的酸度应控制在氢离子浓度为0.05~0.3mol/L,且以0.2mol/L时显色最稳定。在此酸度下,汞、钼与二苯碳酰二肼反应所显的色度较六价铬要浅得多。显色后10min再测定吸光度,可使钒与显色剂生成的颜色几乎全部消失。
2. 方法提要
在酸性溶液中,六价铬可与苯碳酰二肼作用,生成紫红色络合物。
3. 试剂
3.1 硫酸溶液(1+7):将10mL硫酸(d20=1.84g/mL)缓慢加入70mL纯水中。
3.2 二苯碳酰二肼丙酮溶液(2.5g/L):称取0.25g二苯碳酰二肼〔OC(NH·NHC6H5)2,又名二苯氨基脲〕,溶于100mL丙酮中,贮于棕色瓶中,置冰箱内可保存半个月,颜色变黑不能再用。
3.3 六价铬标准贮备液(0.100mg/mL):称取0.1414 g经过105 ~110 ℃烘至恒重的重铬酸钾
(K2Cr2O7)
,溶于纯水中,并定容至500mL,此溶液1.00mL含0.100mg六价铬。
3.4 六价铬标准使用溶液(1.00μg/mL):吸取1.00mL六价铬标准贮备液(1.3.3), 用纯水定容至100mL,此溶液1.00mL含1.00μg六价铬。
4. 仪器
4.1 50mL
具塞比色管。
4.2 100mL 烧杯。
4.3 分光光度计。
5. 分析步骤
5.1 吸取50.0mL水样(含六价铬超过10μg时,可吸取适量水样稀释至50.0mL),置于50 mL比色管中。
5.2 另取50mL比色管 9 支,分别加入六价铬标准使用溶液(3.4)0,0.25,0.50,1.00,2.0 0,4.00,6.00,8.00和10.00mL,加纯水至刻度。
5.3 向水样管及标准管中各加2.5mL硫酸溶液(3.1)及2.5mL二苯碳酰二肼溶液(3.2),立即混匀,静置10min。
5.4 于540nm波长,用3cm比色皿,以纯水为参比,测定样品及标准溶液的吸光度。
5.5 如原水样有颜色时,另取与5.1 所取水样量相同的水样于100mL烧杯中,加入2.5 mL硫酸溶液(3.1),置电炉上煮沸2min,使水样中的六价铬还原为三价。溶液冷却后转入50mL比色管中,加纯水至刻度,摇匀后加入2.5mL二苯碳酰二肼溶液(3.2),摇匀静置10min。按19.5.4 所叙述条件测定此水样空白的吸光度。
5.6 绘制校准曲线,在曲线上查出样品管中六价铬的含量,有颜色的水样应由15.4 测得的样品管溶液的吸光度减去19.5.5测得的水样空白吸光度。在校准曲线上查出样品管中六价铬的含量。
6. 计算
p(Cr6+)=m/V......................................(26)
式中:p(Cr6+)──水样中六铬的质量浓度,mg/L;
m──从校准曲线上查得的样品管中六价铬的含量,?g;
V──水样的体积,mL。
7. 精密度和准确度
有70个实验室用本法测定含六价铬304μg/L、65μg/L的合成水样,其他离子浓度(μg/L):锂,852和435;砷,182和61;铍,261和183;镉,59和27;钴,348和96;铜,374和37;铁,796和78;汞,7.6和4.4;锰,478和47;镍,165和96;铅,383和113;硒,48和16;钒,848和470;锌,4 78和26,相对标准差为6.7%和9.2%,相对误差为5.3%和3.7%。
中国化工仪器网 提供
资料来源:化验室网站
本文中涉及的分析方法和分析标准等,未经中国化工仪器网验证,请谨慎参考。
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