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实验四NaOH标准溶液的配制与标定 实验四、NaOH标准溶液的配制与标定 一、实验目的 1、掌握NaOH标准溶液的配制、保存方法 2、进一步学习天平、容量器皿(滴定管、移液管、容量瓶等)的使用. 3、掌握酚酞指示剂确定终点的方法。 4、学习 NaOH标准溶液的标定方法 5、了解邻苯二甲酸氢钾 的性质与应用 常用滴定分析仪器 实验原理 标定:用基准物质准确标定出NaOH溶液的浓度 常用基准物质:邻苯二甲酸氢钾,草酸 (1) 邻苯二甲酸氢钾: 优点:易制得纯品,在空气中不吸水,易保存,摩尔质量大,与NaOH反应的计量比为1:1。在100~125℃下干燥1~2h后使用。 三、实验步骤 1、0.1mol·L-1NaOH溶液的标定 用差减法准确称取0.4~0.6g已烘干的邻苯二甲酸氢钾三份,分别放入三个已编号的250mL锥形瓶中,加20~30mL水溶解(可稍加热以促进溶解)——2~3d酚酞——NaOH溶液滴定——微红色(30S内不褪)——记录VNaOH,计算C NaOH和标定结果的相对偏差。 滴定管的使用 酸式:装酸、中性、氧化性物质 HCI,AgNO3,KMnO4,K2Cr2O7 碱式:装碱、非氧化性物质 NaOH,Na2S2O3 1、检查 酸式:活塞转动是否灵活?漏水? 涂凡士林 碱式:胶管老化?漏水? 更换胶管、玻璃珠 2、洗涤 自来水-洗涤液-自来水-蒸馏水 3、装滴定剂 摇匀溶液-润洗滴定管2~3次(10~15ml/次)-装液(零刻度以上) 4、排气泡,调零并记录初始读数 5、滴定 酸式:勿顶活塞,防漏液 用手腕摇动锥形瓶 碱式:挤压玻璃珠偏上部位,防气泡。 近终点时,要“半滴”操作-冲洗 观察颜色变化和读数 滴定管垂直,视线与刻度平行,读至小数点后两位 排液、洗涤 酸式滴定管长期放置-夹纸片 * * 容 量 瓶 吸量管 锥形瓶 移液管 酸式滴定管 烧杯 量筒 由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分,故只能选用标定法(间接法)来配制,即先配成近似浓度的溶液, 再用基准物质或已知准确浓度的标准溶液标定其准确浓度。通常配制0.1mol·L-1的溶液。 二、实验原理 滴定反应为: 式中m邻苯二甲酸氢钾—单位g, VNaOH—单位ml。 化学计量点时,溶液呈弱碱性(pH≈9.20),可选用酚酞作指示剂。 结果计算: 平均相对偏差 相对偏差 (mol·L-1) CNaOH (mol·L-1) VNaOH(ml) m(邻苯二甲酸氢钾)g 0.4~0.6 g 3 2 1 次数 项目 四、数据记录 五、问题讨论: 1、NaOH 因吸收CO2而混有少量的Na2CO3,以致在实验中导致误差,必须设法除去CO32-离子,如何配制不含CO32-的NaOH溶液? 方法(1).用小烧杯于台秤上称取较理论计算量稍多的NaOH,用不含CO2蒸馏水迅速冲洗两次,溶解并定溶。 (2).制备饱和NaOH(50%, Na2CO3基本不溶)待Na2CO3下沉后,取上层清液用不含CO2的蒸馏水稀释. (3).于NaOH溶液中,加少量Ba(OH)2或BaCI2,取上层清液用不含CO2的蒸馏水稀释. 2、配制好的溶液如何保存? 实验课本p158 化学试剂规格 IUPAC分五级:A B C D E 我国: 生化实验 咖啡色 BR 生化试剂 一般化学实验 蓝色 CR 化学纯 三级试剂 一般分析实验 红色 AR 分析纯 二级试剂 精密分析实验 深绿色 GR 优级纯 一级试剂 用途 标签颜色 英文名称 中文名称 试剂级别 特殊用途的化学试剂:光谱纯试剂、色谱纯试剂 酸碱滴定管 操作练习—重点训练 (1) 滴定管的准备 试漏:演示! 涂油或选择合适的玻璃珠和乳胶管:演示! 洗涤滴定管:10 mL洗液?自来水?蒸馏水洗三遍,每次10 mL; 标准溶液的装入: 润洗:5?10mL标准溶液洗2?3次, 标准溶液直接装入滴定管,不得借用任何别的器皿。(润洗的目的是什么?) 赶气泡:酸式滴定管和碱式滴定管操作不同; 演示! 调节液面:在0.00mL处或稍下一点位置,读取初体积。 酸式滴定管的操作:左手控制旋塞,拇指在前,食指和中指在后,手指向内扣住旋塞,勿使手心顶住旋塞造成渗液;演示! 锥形的操作:右手握住锥形瓶,滴定管管尖伸进瓶口为宜,手腕摇动使溶液作同一方向的圆周运动;演示! 溶液滴入速度不能成流水状放出; 酸式滴定管操作要点---重点训练 半滴滴法:将旋塞稍稍转动,使有半滴溶液悬于管口,将锥形瓶与管口接触,使液滴流出,并用洗瓶以蒸馏水冲下。演示! 酸式滴定管操作要点---重点训练 从滴定
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