无机材料制备技术典型制备工艺
Cannizzaro反应:在固体状态下,一些无α-氢原子的芳香醛在KOH的作用下发生分子内的氧化还原反应(歧化反应,此即Cannizzaro反应),高产率地得到歧化产物。例如: 2.重排反应 Meyer-Schuster重排反应:在固体状态下,将等物质的量的炔丙基醇和对甲基苯磺酸(TsOH)粉末混合物在50℃下放置2~3h,可发生TsOH催化的Meyer-Schuster重排反应,得到重排产物醛,反应式为: 3. 偶联反应 酚的氧化偶联:将酚溶解后加入至少等物质的量的Fe(Ⅲ)盐进行反应,但经常由于副产物醌的形成而使产率较低。但该反应固相进行时,反应速率和产率等均有增加,辅以超声辐射,效果更好。甚至催化剂量的Fe(Ⅲ)盐便可使反应完成。 4. 缩合反应 将等物质的量的芳香醛与芳香胺固态研磨混合,在室温或低热温度下反应可以高产率地得到相应的Schiff碱,酸可以催化该固相缩合反应。反应式如下: 芳香醛与乙酰基二茂铁(FcCOMe)也易发生上述的固态缩合,得到相应的查尔酮: 在室温下研磨苯乙酮、对甲基苯甲醛和NaOH糊状物5min,变成浅黄色固体,纯化后得4-甲基查尔酮。 5. Michael加成反应 吡唑啉酮、吲哚等含活泼CH的氮杂环化合物也可与α,β-不饱和化合物发生固态Michael加成反应。反应选择性高,是一种制备同碳上含多个杂环基团的有效方法。 6.醇的脱
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