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工业过氧化氢检验 一、过氧化氢含量的测定 二、游离酸含量的测定 方法提要 在酸性介质中，过氧化氢与高锰酸钾发生氧化还原反应。根据高锰酸钾标准滴定溶液的消耗量，计算过氧化氢的含量。反应式如下: 2KMnO4+3H2SO4+5H2O2=K2SO4 +2MnSO4+5O2↑+8H2O 试剂和材料 硫酸溶液：1+15; 高锰酸钾标准滴定溶液：c（1/5KMnO4）约为0.1 mol/L。 分析步骤 用10 mI_-25ml,的滴瓶以减量法称取各种规格的试样，质量分数为27.5%-30写的过氧化氢称取约0. 15 g^-0. 20 g;35％的过氧化氢称取约0. 12 g---0. 16 g，精确至0. 0002 g o置于一已加有100 mL硫酸溶液的250 ml，锥形瓶中。。 50%-70％的过氧化氢称取约0.8 g-1.0 g，精确至0. 0002 g,置于250 mL容量瓶中稀释至刻度，用移液管移取25 mL稀释后的溶液于已加有100 ml,硫酸溶液的250 mL锥形瓶中。用约0. 1 mol/I、的高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，并在30 s内不消失即为终点 结果计算 27. 5%-35%的过氧化氢的质量分数ω1数值以％表示，按式(1)计算： 50%-70％的过氧化氢的质量分数二：，数值以％表示，按式(2)计算： 式中：V —滴定中消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL) ; c— 高锰酸钾标准滴定溶液的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）; M — 过氧化氢的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol) (M=34.02) ; m—试料的质量的数值，单位为克（g). 高锰酸钾标准滴定溶液标定记录表格 工业过氧化氢中过氧化氢含量的测定数据记录表格 允许差 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0. 10 ％。 游离酸含量的测定 方法提要 以甲基红一亚甲基蓝为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试样中的游离酸，从而测定试样中的游离酸含量。 试剂和材料 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH）约为0. 1 mol/L； 甲基红一次甲基蓝混合指示液。 仪器、设备 微量滴定管：分度值为0. 02 ml.或0. 01 mL。 分析步骤 称取约30 g试样，精确至0. 01 g。用100 ml、不含二氧化碳的水将试样全部移人锥形瓶中，加入2-3滴甲基红一亚甲基蓝混合指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为暗蓝色即为终点。 结果计算 游离酸（以H2SO4计）的质量分数w3，数值以％表示，按式（3)计算： 式中：V—滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL） c—氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（ mol/L ） m—试料的质量的数值，单位为克（g）； M —硫酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）(M=98.08） c(NaOH)=0.1mol/L的氢氧化钠溶液标定的记录表格 游离酸标定记录表格 允许差 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.001 ％。 * 1 2 3 4 称量瓶+草酸钠（倾样前）/g 29.8766 21.9019 22.4049 22.0679 称量瓶+草酸钠（倾样后）/g 29.7200 21.7498 22.2537 21.9022 草酸钠质量/g 0.1566 0.1521 0.1512 0.1657 消耗V（KMnO4）/mL 20.05 19.10 19.00 21.13 空白消耗KMnO4体积/mL 0.10 c(1/5KMnO4)/(mol/L) 0.1172 0.1195 0.1194 0.1176 平均c（1/5KMnO4)/(mol/L) 0.1184 相对极差/% 1.9 1 2 称量瓶+过氧化氢（倾样前）/g 97.3778 97.1948 称量瓶+过氧化氢（倾样后）/g 97.1948 97.0476 过氧化氢质量/g 0.1830 0.1472 V高锰酸钾体积/mL 3.85 3.05 ω/% 4.20 4.20 平均ω/% 4.20 绝对差值/% 0.00 项目 1 2 3 4 称量瓶+KHC8H4O4质量（倾样前）/g 32.4616 33.6864 33.2837 32.8738 称量瓶+KHC8H4O4质量（倾样后）/g 32.0488 33.2837 32.8738 32.4616 KHC8H4O4质量/g 0.4128 0.4027 0.4099 0.4122 V（NaOH）/mL 14.60 14.20 14.36