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—— 材料分析测试技术 答辩组: 第三组（刘志方、付雨、文鑫、孔一凡、徐广海、陈秋达、熊铮卓、张昱亮） 答辩 CONTENTS 目录 1 物相分析 因为已给出物相 Mg-7Sn-1Mn-2Cu合金 铸态，所以我们打开MDI jade5.0可以直接加限制条件进行物相搜索。 首先对主要成分相Major Phase进行检索，并设定化学元素。 按照Major Phase→Minor Phase→Trace Phase的顺序以相同的操作方式，凭借Fom（1/可能度）的由低到高顺序并与强度图中的峰的位置一一对照，挑选出满足条件，符合要求的可能相成分。 对于major phase 检索分析：Mg(65-3365)、Mg2Sn(07-0274)BiMg99(65-8731)虽然FOM值较小但因为第一个峰与试样相差较大故舍去， 物相分析 Major Phase 对于minor phase 检索分析：Mg2Sn(65-2997)、Mg(65-3365), 对于trace phase 检索分析：Mg2Sn(07-0274)、Mg(35-0281)、CuMg2(65-1116)。 其他的相虽然FOM值很小但是不包含Mg、Cu、Mg、Sn且有的相衍射峰（包括最强峰）偏离大于0.5°，故舍去、 物相分析 再利用单峰搜索剩下未被检测出来的峰所对应的相。未发现单峰。 Minor Phase Trace Phase 物相分析 合金的XRD物相分析图谱 差别分析 因为样品为固溶体合金，由于固溶体中溶入了异类原子，而这些异类原子的原子半径和基体的原子半径存在差异，从而导致了基体的晶格畸变。也就发生了基体点阵常数扩大或缩小。还有可能原子半径由于热胀冷缩也会发生变化。 值得注意的是，镁合金中由于掺杂元素较多，固溶原子会导致衍射峰变宽和峰位移，在镁合金的物相分析图谱中，Mn和Mn2Sn的衍射峰都偏左，且对应较好。因此基本确定这两种相是存在的。 由于是铸态合金，因此组织中存在形变织构的择优取向，这会让某些峰的强度大幅度下降或者上升。导致实验测得的衍射图谱与标准衍射图谱产生差别。 用X射线衍射法测定结晶物质的点阵常数是一种间接的方法，它是依据衍射图谱上线条的位置2θ值，然后利用布拉格方程和各晶系的面间距公式求得点阵常数。点阵常数的精确测定的基本问题是：首先，必须研究实验过程中存在的各种系统误差的来源及性质，并以某种方式加以修正；其次是把最大的注意力集中在高θ角下的衍射线位置的测量上来。 系统误差包括一些物理因素引起的误差和折射误差。 为了消除系统误差和偶然误差，可由一组实验点间引直线，并外推至θ=90°，就可求得精确的点阵常数。但是，一组实验点因存在偶然误差并不刚好位于一条直线上。因此，作外推直线可能因人而异，这就导致同一组数据得出不同的结果a0和a0，如下图所示。 点阵常数的精确测定 点阵常数的精确测定 1、对图像进行处理 对Mg进行限制性物相搜索，扣背底和kα2 2、平滑和全图拟合点击键对XRD进行全谱拟合。 点阵常数的精确测定 进行晶胞精修“Refine” 由教材附录易得镁的点阵常数a=3.2088A,c=5.2095A 经过去背底平滑拟合处理后， 经去背底平滑拟合处理， 试样Mg固溶体点阵常数修正过得到的a=3.20926A,c=5.20856A 点阵常数的精确测定 Peak ID Report 不同的相成分，其中的晶格常数不相同会导致X射线对其的衍射角不同，当对细小的粉末进行扫描测量 时，我们得到了式样的衍射衍射花样，用MDI jade5.0软件进行分析，对比标准pdf之后，即可获得我们需要的信息，获得相的组成及计算出晶格常数。 利用XRD不能完全找出铸态合金中的第二相，需要借助电子探针等其他手段。 柯亨法完全依赖于所测数据，但是忽略高角度线条观测误差较小这一事实。点阵常数的精确测量采用外推法还是采用最小二乘法，主要取决于偶然误差的大小，如果偶然误差小，所有实验点就会分布在一条直线上，很容易用外推法获得准确的结果。因为当θ=90°时，全部误差为零。对于偶然误差比较大的情况，用最小二乘法比较好，因为它可以消除偶然误差。在大多数情况下，两种方法所得点阵常数的精度相近。 总结 Thank you