第二章、提取纯化和结构鉴定.ppt

A组分和B组分在两相中的分配系数（浓度比）不一样。 64 32 32 64 48 16 平衡后 KA = ? 平衡后 KB = ? A组分 B组分 固定相 流动相 K，分配系数，指平衡后固定相中组分浓度和流动相中组分的浓度之比 K = C固/C流 64 32 32 16 16 16 16 8 16 8 8 16 8 4 12 12 4 4 12 12 4 2 8 12 8 2 2 8 12 8 2 A组分的洗脱情况 固定相 流动相 64 16 48 4 12 12 36 1 6 9 3 18 27 0.25 2.25 6.75 6.75 0.75 6.75 20.25 20.25 0.06 0.75 3.4 6.8 5.1 0.19 2.25 10.1 20.2 15.2 固定相 流动相 B组分的洗脱情况 经过5个理论塔板以后的情况 2 8 12 8 2 2 8 12 8 2 0.06 0.75 3.4 6.8 5.1 0.19 2.25 10.1 20.2 15.2 物质 A 物质 B 3、凝胶层析法 根据不同组分分子大小的差异而分离 其它的纯化方法 透析法、超滤法： 利用半透膜的膜孔大小进行分离。 应用： 主要用于水溶性大分子化合物 (蛋白质、核酸、多糖)的脱盐 精制及分离工作。 第三节、植物化学成分的结构鉴定 质谱分析 波谱分析 红外光谱 紫外可见光谱 核磁共振谱 现代的结构分析手段 （一）、质谱分析 定义：用电场和磁场将运动的离子（带电荷的原子、分子或分子碎片）按它们的荷质比分离后进行检测的方法。测出了离子的准确荷质比，就可以确定离子的化合物组成。 基本步骤： 1、高温+离子轰击将待测分子打成离子碎片 2、电场加速 3、磁场变向 4、检测器检测 电离 电场加速 磁场变向 N S 检测 e- e- e- e- + - 单聚焦质谱分析器工作示意图 质谱图的表示： 横坐标是质荷比（m/e），纵坐标是相对丰度。 相对丰度：原始质谱上最强的离子峰为基峰，定为100%，其它离子峰以此基峰的相对百分值表示，叫做相对丰度。 O （二）、波谱分析 * 第二章 植物化学成分的提取、纯化和结构鉴定 植物中的化学成分极为繁多复杂 蛋白 核酸 多糖 脂质 氨基酸 维生素 萜类 生物碱 鞣质 黄酮类 而我们需要的化学成分往往是其中一种，这类成分 叫做活性成分,也可叫做目标成分 青蒿素 青蒿 要研究和利用植物活性成分，必须把它从植物体内分离出来 活性成分从植物中初步分离出来的过程叫做提取 从提取物中分离单一的植物活性成分的过程叫做纯化 只有将活性成分纯化后，才有可能对它进行结构分析 植物化学成分研究的一般流程 提取 纯化 结构鉴定 功能分析 化学合成 本章内容： 第一节、植物化学成分的提取 第二节、植物化学成分的纯化 第三节、植物化学成分的结构鉴定 第一节、植物化学成分的提取 常用提取方法： (一) 溶剂提取法 (二) 水蒸气蒸馏法 (三) 升华法 (四) 超临界流体提取法 提取：植物活性成分从植物中初步分离的过程 (一) 溶剂提取法 是根据植物中各种成分在溶剂中的溶解度不同，选择合适的溶剂，将活性成分从植物组织内溶解出来的方法。 石油醚 苯 氯仿 乙醚 乙酸乙酯 正丁醇 丙酮 乙醇 甲醇 水 亲脂性 亲水性 油脂、萜类、游离甾体、三萜类、叶绿素 游离生物碱、有机酸、黄酮、香豆素苷元、蒽醌类 苷类、生物碱盐、鞣质 氨基酸、糖、多肽、多糖、无机盐 溶剂的选择： 浸渍法： 浸渍法是将植物用适当的溶剂在常温或温热（40～80℃）条件下浸泡一定时间，溶出有效成分的一种方法。 渗漉法： 渗漉法是将植物材料装入渗漉筒中，不断添加溶剂使其渗过材料，从渗漉筒下口流出提取液的一种提取方法。 煎煮法： 煎煮法是将药材粗粉加水煮沸，是一种传统提取方法。一般需煎煮2～3次，煎煮的时间可根据药材的量及质地而定 回流提取法： 　用有机溶剂加热提取植物有效成分时，为减少溶剂的挥发损失，需采用回流提取法。 连续回流提取法： 　 在回流提取法基础上的改进， 能用少量溶剂进行连续循环回流 提取，充分将有效成分浸出完全 的一种方法。 索氏（Soxhlet）提取器 (二) 水蒸气蒸馏法 水蒸气蒸馏法是指将含挥发性成分植物材料浸泡湿润后，加热蒸馏或通入水蒸汽蒸馏，植物材料中的挥发性成分随水蒸气蒸馏而带出，经冷凝后收集馏出液。 水蒸气蒸馏法只