透射电子显微分析技术-曹艳霞课件.ppt

透射电子显微分析技术 曹艳霞 郑州大学材料科学与工程学院 主要内容 电子光学基础 透射电子显微技术 样品制备 电子光学基础 一、电子与物质的相互作用 二、为什么采用电子束而不用自然光？Why not visible light? 分辨率 自然光与电子束的波长: 可见光的波长在3900～7600?，光学玻璃透镜分辨本领的极限值可达0.2微米 电子束的波长约为可见光的十万分之一 有效放大倍数 显微镜必须提供足够的放大倍数，把它能分辨的最小距离放大到人眼能分辨的程度。相应的放大倍数叫做有效放大倍数，它可由下式来确定： 三、电磁透镜的原理 通电的短线圈就是一个简单的电磁透镜，它能造成一种轴对称不均匀分布的磁场。穿过线圈的电子在磁场的作用下将作圆锥螺旋近轴运动。而一束平行于主轴的入射电子通过电磁透镜时将被聚焦在主轴的某一点。 电磁透镜的景深和焦长 当透镜焦距和物距一定时，像平面在一定的轴向距离内移动也会引起失焦。同样，如果由此引起的失焦斑尺寸不超过由衍射效应和像差引起的散焦斑，那么对透镜像分辨率也没有影响。所允许的透镜像平面轴向偏差就是透镜的焦长。对于多级透镜组成的电镜，焦长一般都超过10～20 cm。这样只要在荧光屏上的图像是清晰的，那么在荧光屏上方或下方十几厘米放置底片，所拍摄的图像都是清晰的，给照相记录带来很大的方便。 透射电子显微技术 热电子发射电子枪透射电镜 A、普通钨丝型 (W) B、六硼化镧型 (LaB6) 场发射电子枪型透射电镜 A、热阴极型 ZrO/W(100) (1800K) W(100) (1600K) B、冷阴极型 W(310) (300K) 样品制备 一、粉末样品 1．对粉末样品基本要求： （1）单颗粉末尺寸最好小于1μm； （2）无磁性； （3）以无机成分为主，否则会造成电镜严重的污染，高压跳掉，甚至击坏高压枪； 2. 粉末样品的制备方法 （1）选择高质量的碳膜铜网或微栅网（直径3mm） （2）用镊子小心取出铜网，将膜面朝上（在灯光下观察显示有光泽的面，即膜面），轻轻平放在白色滤纸上； （3）取适量的粉末和乙醇分别加入小烧杯，进行超声振荡10~30min，用玻璃毛细管吸取粉末和乙醇的均匀混合液，然后滴2~3滴该混合液体到铜网上； （4）等15 min以上，以便乙醇尽量挥发完毕；否则将样品装上样品台插入电镜，将影响电镜的真空。  二、块状样品 超薄切片法 高分子材料用超薄切片机可获得50nm左右的薄样品。如果要用透射电镜研究大块聚合物样品的内部结构，可采用此法制样。 用此法制备聚合物试样时的缺点是将切好的超薄小片从刀刃上取下时会发生变形或弯曲。为克服这一困难，可以先将样品在液氮或液态空气中冷冻；或将样品包埋在一种可以固化的介质中。 选择不同的配方来调节介质的硬度，使之与样品的硬度相匹配。经包埋后再切片，就不会在切削过程中使超微结构发生变形。 大多数聚合物由轻元素组成。在用质厚衬度成象时图象的反差很弱，因此，由超薄切片得到的试样还不能直接用来进行透射电镜的观察，还需要通过染色或蚀刻来改善衬度。 2. 复型 3. 离子减薄法 西安交通大学先进电子显微镜研究平台 TITAN G2 60-300物镜球差矫正透射电镜 、聚光镜球差校正JEM-ARM200F(UHR)、JEOL2100透射电镜、Helios Nanolab 600i双束扫描电镜、FEI Quanta 250 FEG场发射环境扫描电镜及透射电镜样品制样设备等。 FEI Titan G2物镜球差校正透射电镜 点分辨率：0.08nm；信息分辨率：0.08nm；电子枪能量分辨率：≤0.7eV（300kV）；STEM分辨率：0.136nm；最大会聚角α：100mrad；最大衍射角：±13°；加速电压：60-300kV；样品区极限真空＜ 1.0*10-5Pa；可进行三维重构工作；5轴CompuStage样品台；照相方式：一体化Gatan US1000 CCD相机；能谱仪：一体化能谱仪，分辨率136eV，面积30 mm2；EFTEM:一体化最新一代Gatan Quantam系统；可以STEM+CCD、STEM+EFTEM+CCD、STEM+PEELS、STEM+PEELS+EDX同时采集数据。此外该电镜配有全息附件，可以对样品进行电子全息分析（electron holography） JEOL ARM200F聚光镜球差校正透射电镜 点分