高等分离分析总结中国科学院大学研究生课程课件.doc

第一章 绪论 化学分析与仪器分析的关系，分析化学的发展方向，分析化学中的仪器分析方法，仪器分析的基本原理。 1.1 化学与分析化学 化学：研究包括原子、分子、超分子等各种物质的不同层次与复杂程度的聚集态的合成和制备、反应和转化、分离和分析、结构和形态、化学物理性能和生物与生理活性及其规律和应用的科学。 分析化学：一门发展和应用各种理论、方法、仪器和策略，以获取有关物质在相对时空内的组成和性质的信息的科学 1.2 分析化学的任务 （1）定性分析：考质 – 是什么：组成、（2D/3D)结构、物理化学性质 （2）定量分析：求数 – 有多少：浓度、丰度、比率 – 静态定量分析 （3）时空变化：求数 - 动态的定量分析：时空分辨化学组成/浓度分布 – 反应动力学、2D/3D 分子成像 1.3 分析化学的种类 按方法分类： （1）化学分析：以物质的化学反应及其计量关系为基础的分析方法。 （2）仪器分析：通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的分析方法。 按分析对象：无机分析、有机分析 按所需试样量：常量分析、半常量分析、微量分析、超微量分析 按分析物状态：成分分析、价态分析、形态分析、结构分析 1.4 分析化学的发展历史 （1）第一次变革：20世纪初，物理化学溶液理论的发展，建立了溶液中四大反应平衡理论，酸碱（电离）平衡、沉淀平衡 、配位平衡、氧化还原平衡 （2）第二次变革：第二次世界大战前后到60年代，核磁共振波谱、气相色谱、极谱分析 （3）第三次变革：始于1980，计算机控制的分析数据采集与处理、化学计量学、 化学信息学。 1.5 仪器分析特点 （1）三高：高灵敏度、高选择性、高速度；三微：微区、微粒、微量。 （2）相对误差较大 5%，不适合常量和高含量成分的测定 。 （3）需要价格比较昂贵的专用仪器 1.6 仪器分析的应用 化学：新化合物的结构表征、反应机理探索 ?生命科学：组学研究、DNA测序、临床检验、医学成像 ?环境科学：环境监测、环境毒理 ?材料科学：新材料表征、结构与性能关系 ?药物发现：靶标发现、构效关系研究、药理学 ?地质科学：地质年代学、天体年代学、太阳系星云演化、月球形成与演化、地球古环境 ?社会：体育（兴奋剂）、生活产品质量（鱼新鲜度、食品添加剂、农药残留量）、环境质量（污染实时检测）、法庭化学（DNA取证，身份确认） 1.7 仪器分析的发展趋势 （1）高灵敏度、高通量、低样耗 （2）自动化、数字化、计算机化 （3）微型化、智能化、仿生化 （4）在线、非侵入、无损（微创） （5）原位、实时、多维 （6）简便、经济、现场 1.8 仪器分析的分类 质谱分析法、光学分析法、热分析法、电分析化学法、分离分析法、分析仪器联用技术 光学分析方法分类 紫外可见吸收光谱法、红外吸收光谱法、核磁共振波谱法、荧光光谱法、原子吸收光谱法、原子发射光谱法 电化学分析方法 电导分析法、点解分析法、库伦分析法、电位分析法、电泳分析法、极谱与伏安分析法 分离（色谱）分析法 气相色谱法、液相色谱法、电色谱法、激光色谱法、薄层色谱法、超临界色谱法 其它仪器分析方法 热分析法、质谱分析法、放射分析法、表面分析法、联用技术 1.9 分析仪器的基本结构单元 （1）样品系统 分析试样的引进或放置，可包括功能：试样物理、化学状态改变、成分分离等。要求：试样性质不得改变。 （2）能源 提供与被分析物或系统发生作用的探测能源。 类型包括：电磁辐射、场、电能、机械能、核能等。 （3）信息发生器 转换器：将非电信号转换成电信号或相反的特殊装置。 如：光电倍增管、光电二极管、光电池、热敏电阻、热电堆等 传感器：一类能连续、可逆地监测特殊化学成分的分析装置或器件，能将某些化学成分感应转变成电信号。 如：玻璃电极、光纤传感器等。 检测器：通常是一个机械、电或化学装置，在外能作用下，基于检测物质的物理、化学性质产生检测信息或信号，如电信号、发射电磁波、核辐射、电子流、热能、压力、粒子或分子等 。作用：整个仪器的接收装置，指示或记录物理或化学量，分析物或系统环境中存在的某个变量或它的变化。如：质谱仪中的质量分析器。 （4）信息处理单元 功能：信号或信息接收及处理。 包括：信号的放大、衰减、相加、差减、积分、微分、数字化、(傅里叶）变换、存储等。 （5）信息显示单元 功能：将电信号或信息转变成人们能直接观察和理解的信息，包括：表头、记录仪、示波器、显示器、打印机等 。 (IUPAC)规定，用相对标准p偏差表示精密度(也记为RSD%，变异系数): （2）灵敏度 分析仪器区别具有微小浓度差异分析物能力的度，灵敏度决定于校准曲线的斜率和仪器设备的重现性或精密度，标准曲线斜率越大，