定量分析误差及数据的处理.pptx

定量分析误差及数据的处理;;全过程通过检验检测，了解各阶段产品的性能指标，保证产品质量;2016/4/16;一、化学分析法 以物质的化学反应为基础的分析方法，主要有重量分析法和滴定分析法等。;;;;定量分析结果的表示;定量分析结果的表示;一、基准物质 1. 定义：能够直接用于配制标准溶液的物质。 2. 它应具备下列条件： 性质稳定。如不挥发、不吸湿、不易变质。 满足滴定分析对化学反应的要求。 纯度高，一般要求纯度在99.9%以上。 组成恒定（包括结晶水）如Na2B4O7.10H2O。 最好有较大的摩尔质量以减小称量误差。;3. 常用的基准物质有下列几类： （1）酸碱滴定法：邻苯二甲酸氢钾、草酸、碘酸氢钾、碳酸钠和硼砂等。 （2）配位滴定法：Cu、Zn、Pb等金属，有时也用碳酸钙，氧化锌等。 （3）沉淀滴定法：银量法基准物为NaCl或KCl。 （4）氧化还原滴定法：K2Cr2O7、As2O3以及Cu、Fe等纯金属。;二、标准溶液的配制 标准溶液具有准确的浓度。 1. 直接法：直接用容量瓶配制，定容。一般使用基准试剂或优级纯。 例：要想配制20 L浓度为 0.0200 mol/L的K2Cr2O7溶液，要称取多少K2Cr2O7基准试剂？ ;2. 标定法 先称取一定量试剂配成接近所需浓度的溶液，然后用另一种标准溶液比较滴定或用基准物质标定的方法确定溶液的准确浓度。如，NaOH易吸收空气中的水分和二氧化碳，因此标准溶液的浓度需要通过标定法确定。;1-1. 实验误差;1-1. 实验误差 一、系统误差和随机误差 按照误差的来源和性质分类 1. 系统误差 由某种固定原因引起的误差 特点： 单向性：使测定结果系统偏高或偏低 重现性：重复测定，重复出现 可测性：可以测定，可以消除 ;根据系统误差产生的具体原因，又可分为 (1) 方法误差 (2) 仪器误差 (3) 试剂误差 (4) 操作误差;;; 按误差的表示方法分类：绝对误差，相对误差 绝对误差：E = x - T x：测量值 T：真值（理论真值，相对真值或标准值） 标准值：不同实验室的许多经验丰富的分析人员，用多种可靠的分析方法，对同一样品经过大量重复测定而得到的平均值 如：相对原子质量，物理化学常数，国家标准局提供的标准样品的数据;准确度是指测定值与真值相符合的程度 误差的绝对值越小，准确度越高;三、 偏差与精密度 设一组平行测定值为x1，x2，…，xn 平均值 ; 偏差 (i = 1, 2, ..., n) 平均偏差 相对平均偏差 平均偏差或相对平均偏差越小，分析的精密度越高 ; 标准偏差 相对标准偏差（变动系数） S和CV能更灵敏地反映出数据的精密度 极差 R = xmax - xmin R越大表明平行测定值越分散 ;;四、准确度与精密度的关系 表示方法 来源 准确度——绝对误差——系统误差——正确性 相对误差 随机误差 精密度——平均偏差——随机误差——重现性 标准偏差 极差;图2-1 铁含量（%）测定结果示意图 （?单次测量值；| 平均值）;高精密度是获得高准确度的前提或必要条件 准确度高一定要求精密度高，但是精密度高却不一定准确度高 ;1-2. 提高分析准确度的方法 一、 选择适当的分析方法 化学分析法：准确度高，灵敏度低 适用于常量组分分析 仪器分析法：灵敏度高，准确度低 适用于微量组分分析 ; 对含铁量为20.00%的标准样品进行铁含量分析 （常量组分分析） 采用化学分析法 测定相对