GCSmart+HS-10测定生活饮用水中氯仿、四氯化碳.PDF

GC Smart+HS-10 测定生活饮用水中 氯仿、四氯化碳 摘要：本文利用岛津公司最新推出的顶空自动进样器 HS-10 ，结合 GC Smart 气相色谱 ECD 检测器，建立了生活饮用水中氯仿、四氯化碳的测定方法。在标准曲线浓度范围内各组分线 性关系良好，相关系数 r 均为 0.9999 ；连续 8 针峰面积重复性良好，RSD 小于 5.00% 。该方 法可用于生活饮用水中氯仿、四氯化碳快速定性定量测定。 关键词：顶空自动进样器 气相色谱仪 生活饮用水 氯仿 四氯化碳 随着社会的发展，人们对生活饮用水的质量要求也在不断提高，不仅仅是需要清洁、卫 生，更需要“安全” 。国家从2007年7月1 日全面实施《GB 5749-2006 生活饮用水卫生标准》， 总共规定了106项水质指标，分为微生物指标、毒理指标、化学指标和放射性指标。其中毒 理指标涉及氯仿和四氯化碳。通过监测生活饮用水中氯仿、四氯化碳的浓度可以指导生产中 的加氯量，避免加氯量过大对人体健康造成危害或加氯量过小导致微生物指标不达标。 现行国标《GB/T 5750.8-2006 生活饮用水标准检验方法 有机物指标》中规定了顶空法 结合气相色谱ECD检测器测定生活饮用水中氯仿、四氯化碳。顶空法采用气体进样，不需要 进行有机溶剂萃取等前处理，操作简单。ECD检测器是一种高灵敏度、高选择性检测器，对 电负性物质具有极高的灵敏度。 岛津GC Smart （GC-2018 ）搭载了AFM(Advanced Flow Monitoring)技术，自动计算流量 比和分流比。手动调节机型也可以精确设定测量条件，获取精准的测量结果。本文参照国标 《GB/T 5750.8-2006》，建立了顶空进样结合气相色谱ECD检测器测定生活饮用水中氯仿、四 氯化碳含量的方法。该方法操作简单、灵敏度高、检出限低。 1 实验部分 1.1 仪器 进样时间：1min HS-10 顶空自动进样器 GC条件： GC Smart气相色谱仪 色谱柱：Rtx-624 ，60m×0.32mm×1.8µm 1.2 分析条件 柱温程序：50℃（1min）_5 ℃/min_75 ℃ HS-10条件： （0min ）_10 ℃/min_190 ℃（5min ） 顶空瓶平衡温度：80℃ 进样方式：分流，分流比：24:1 定量环温度：110℃ 载气：氦气 传输线温度：120℃ 载气控制方式：恒压，100KPa 平衡时间：30min ECD 检测器温度：310℃ 1.3 样品前处理 精密称取 10mL 水样，加入 1g 氯化钠后密封，待测。 1  2 结果讨论 2.1 标准谱图 氯仿、四氯化碳混标色谱图如图 1 所示。 数据文件名:std-10ppb-bx.gcd uV DET1 200000 175000 150000 125000 100000 75000 50000 25000 0 -25000 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 10.0 11.0 12.0min 图 1. 标准溶液色谱图 （10 μg/L ） 表 1.组分中英文名称、CAS 号和保留时间 No. 名称