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近现代聚合物分析方法—第二章热分析技术 热重 * 近现代聚合物分析方法—第二章热分析技术 热重 * 内容 1. 热重测定的本质 2. TGA的基本结构 Pyris 1 TGA特点及技术指标 3. 热重测定结果的影响因素 4. 仪器的校正 5. 高分子材料热稳定性的评价方法 6. 热重应用举例 近现代聚合物分析方法—第二章热分析技术 热重 * 1. 热重测定的本质 近现代聚合物分析方法—第二章热分析技术 热重 * 英文缩写的来源 Thermogravimetry TG (热重法) ICTA-1977 GB6425-86 “热分析术语” Thermogravimetric Analysis Thermogravimetric Analyzer TGA （热重分析，热重仪） 近现代聚合物分析方法—第二章热分析技术 热重 * 什么是热重分析 在程序控制温度下，测量物质的质量与温度或时间关系的一种方法。 M = f ( T or t ) 把质量作为温度或时间的函数来检测 热重分析能做什么？ 组分分析（Compositional Analysis） 水分/挥发物分析（Moisture/volatile analysis） 灰分/残余物/填料分析（Ash/residue/filler analysis） 热稳定性（Thermal stability） 近现代聚合物分析方法—第二章热分析技术 热重 * American Society for Testing and Materials (ASTM)的标准测试方法中，热重法用作： 测定聚烯烃中碳黑含量； 加热时增塑剂的失重； 氯乙烯类树脂中的挥发物（包括水）； 测定固体电绝缘材料的快速热降解； 分解动力学； 干燥时的失重； 用热分解数据计算材料的耐热性； 近现代聚合物分析方法—第二章热分析技术 热重 * 热重法实验过程 ? 设定实验参数（能力和水平的考核） ?设空皿质量为零 ?放入样品读重 ?开始扫描 ?实验结束 ?分析程序 ?数据处理（能力和水平的考核） ?绘图 ?存储 近现代聚合物分析方法—第二章热分析技术 热重 * 2. TGA的基本结构、 特点和 技术指标 近现代聚合物分析方法—第二章热分析技术 热重 * TGA的基本组成 微量天平：卧、立式 刀口式、弹簧式、悬臂式、扭力式 温控系统：炉子、炉温检测（TGA中测温元件无法与样品接触而直接测温）、温度程序控制系统、天平室的恒温系统 气流系统：天平室、样品环境、炉管提升和下降 接口及 软件系统：A/D转换、接口、计算机软件系统(方法程序设置、数据采集、存储和处理) 近现代聚合物分析方法—第二章热分析技术 热重 * 气瓶 压力表 流量计 装置 近现代聚合物分析方法—第二章热分析技术 热重 * Pyris 1 TGA技术指标 设计：立式、高灵敏度天平和快速响应的炉子、天平位于炉子上方，与炉子热绝缘、悬丝上端接天平，悬入炉中，下端连接样品皿。 天平：位于恒温室，提高灵敏度、准确度和称量精度 天平灵敏度：0.1?g 天平准确度：优于0.02% 天平称量精度：10ppm（对100mg样品） 悬丝：耐高温的石英、镍铬合金、铂 样品皿：铂，容积60 ?L 近现代聚合物分析方法—第二章热分析技术 热重 * 标准炉： 样品环境气体： 气体转换： 冷却： 近现代聚合物分析方法—第二