Sn石墨层间化合物的合成及表征.pdfVIP

2106 功 能 材 料 2004 年增刊（35 ）卷 Sn 石墨层间化合物的合成及表征* 1 1 2 1 谢海明 ，周德凤 ，周 丹 ，王荣顺 （1.东北师范大学 化学学院 功能材料化学研究所，吉林 长春 130024 ； 2. 内蒙古通辽市第五中学，内蒙古 通辽 028043 ） 摘 要：通过两种不同的方法合成了一种新的锡-石 石墨层既可以阻止锡微粒的膨胀也为锡微粒之间提 墨层间化合物并进行了表征。此化合物是通过KC8 在 供电的良导体，正好能够解决我们上面遇到的困难。 四氢呋喃溶液中还原SnCl4 而得到的。这种材料在锂 本文通过一种有效的战略合成 Sn 石墨层间化合物， 离子电池中具有高的可逆容量和稳定性，说明锡插入 尝试将二者的优越性能结合起来。到目前为止，还未 石墨既能提高可逆容量也能阻止锡与锂反复脱嵌导 有报导用此类方法合成Sn-GIC 。 致的体积变化。 2 实 验 关键词：锡；石墨层间化合物；锂离子电池 中图分类号：TM 911 文献标识码：A 先用纯钾与石墨反应制备碱金属石墨层间化合 文章编号：1001-9731 （2004 ）增刊 物，然后使其与 SnCl4 反应来制备 Sn 石墨层间化合 1 引 言 物。其反应过程是：[16~17] 8C＋K ＝KC8 （1） 石墨层间化合物（graphite intercalation compounds, ， 4KC +SnCl =SnC +4KCl （2 ） [1 2] 8 4 32 GIC ）是一种原子、分子尺度的新型纳米级复合材料 。 GIC 不但保留了石墨原有的理化特征，而且由于碳原 2.1 KC8 的合成 子层和插入层原子的相互作用又产生了一系列新的 KC8 极其不稳定，遇空气、水迅速着火氧化，必 特性，故被用作极富特色的功能材料、结构材料。世 须在隔绝氧气与水的条件下进行操作，我们采用以下 界上已成功地合成出了 400 多种石墨层间化合物及 二种方法合成KC8 。 其衍生物，使石墨层间化合物具有广阔的应用前景， （1）双室气相法 目前主要集中在电池材料、高效催化剂、储氢材料、 将天然石墨（球化处理直径小于 30um ）1.92g 密封材料、高导电材料等方面[3~14] 。 和钾0.78g 分别装入耐热玻璃管两侧，抽真空，真空 本实验室合成Sn-GIC 的目的是用作锂离子电池 度大约为 1.33Pa ，用两组电热炉加热。先加热石墨 负极材料。锂离子电池传统的负极材料是碳素材料， 端，待温度升为 450 ℃时再加热钾端，使其保持在 这种材料循环性能较好，但存在着比容量低（理论容 250 ℃左右，此时慢慢降低石墨端温度，使其保持在 量 372mAh/g ）、首次充放电效率低等不足。1997 年 280~300 ℃，加热3 天，最终在石墨端产生