化学衍生辅助液相色谱-串联质谱测定枇杷膏中的齐墩果酸和熊果酸.pdf

2017年 1 月 Vol.35 No.1 January 2017 Chinese Journal of Chromatography 27〜 31 邹 汉 法 研 究 员 纪 念 专 辑 （下 ）•研究论文 DOI: 10.3724/SP.J. 1123.2016.08015 化学衍生辅助液相色谱-串联质谱测定 枇杷膏中的齐墩果酸和熊果酸 路 丹 U2 ， 冯钰锜“， 姚劲挺2, 孙 友 宝2, 黄 涛 宏 2, 端 裕 树 2 (1 . 生物医学分析化学教育部重点实验室，武汉大学化学与分子科学学院， 湖北武汉430072; 2 . 岛津企业管理（中国）有限公司，上海200052) 摘要 :建立了一种液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定齐墩果酸和熊果酸含量的分析方法，利用衍生化试剂 况，况-二甲基乙二胺（DMED) 和d4-况，况-二甲基乙二胺（d4-DMED)分别衍生样品和标准工作溶液中的目标分析 物，并将标准工作液的衍生产物作为稳定同位素内标。该方法线性关系良好，相关系数均0. 99 ;齐墩果酸和熊果 酸的检出限（S/况=3)分别为0. 92 ng/L和 1. 06 ng/L ，加标回收率分别为98. 7% ~102. 7%和97. 2% ~ 105. 0% 。该 方法简单、快速、准确，可满足枇杷膏中齐墩果酸和熊果酸高灵敏度检测的需求。 关键词 :液相色谱-串联质谱; 同位素质谱探针标记技术;化学衍生;齐墩果酸;熊果酸 中图分类号:〇658 文献标识码 :A 文章编号 ：1000-8713(2017)01-0027-05 Determination of oleanolic acid and ursolic acid in loquat leaf extract by chemical derivatization coupled with liquid chromatography-tandem mass spectrometry LUO Dan1，2, FENG Yuqi1* * ， YAO Jinting2, SUN Youbao2, HUANG Taohong2, HASHI Yuki2 ( 1. K ey Laboratory o f A n a lytica l C hem istry fo r B iology and M edicine ( M in istry o f E d u ca tio n ) ， College o f C hem istry and M olecular S cien ce ，W uhan U n iv ersity ，W uhan 430072 ，C hina ； 2. S h im a d zu ( C hina) C o. ，L td . ，Shanghai 200052, C hina) A bstract: A method for the determination of oleanolic acid ( OA) and ursolic acid ( UA) by liq­ uid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) was developed. By using derivat- ization reagents, ^,^-dimethylethylenediamine ( DMED) and d4-^,