常见无机阴离子的分离与鉴别.pptVIP

常见阴离子有以下13种：SO42-、SiO32-、PO43-、CO32-、SO32-、S2O32-、S2-、Cl-、Br-、I-、NO3-、NO2-、Ac－ 在阴离子中，有的遇酸易分解，有的彼此氧化还原而不能共存。故阴离子的分析有以下两个特点： (1) 阴离子在分析过程中容易起变化，不易于进行手续繁多的系统分析。 (2)阴离子彼此共存的机会很少，且可利用的特效反应较多，有可能进行分别分析。 初步试验包括挥发性试验、沉淀试验、氧化还原试验等，具体为： 1. 挥发性实验（利用PH试纸及稀硫酸加之闻味） 待检离子：SO32-、 CO32-、 S2O32－、S2-、NO2- 反应方程式： ? 2H++ CO32-= H2O+CO2↑ 2H++ SO32-= H2O+SO2↑ 2H++ S2O32-= H2O+SO2↑+S↓(黄） ? 2H++ S2-= H2S↑ 2H++ NO2-=NO↑+ H2O ?2. 沉淀实验? (1) 与 BaCl2的反应（钡组阴离子的检验 ） SO42-、SiO32-、PO43-、CO32-、SO32-、S2O32-、S2-、Cl-、Br-、I-、NO3-、NO2-、Ac－ 反应方程式： Ba2++ SO42-=BaSO4↓（白） BaSO4↓+HCl= 不反应 （1） 初步检验A 、用pH试纸测试未知试液的酸碱性  如果溶液呈酸性，哪些离子不可能存在？如果试液呈碱性或中性，可取试液数滴，用3mol·L-1H2SO4酸化并水浴加热。若无气体产生，表示CO32-、NO2-、S2-、SO32-、S2O32-等离子不存在；如果有气体产生，则可根据气体的颜色、臭味和性质初步判断哪些阴离子可能存在。（一般为避免气体逸出，发生氧化还原反应、价态的变化，通常将试样制成碱性溶液） B、钡组阴离子的检验  在离心试管中加入几滴未知液，加入1~2滴1mol·L-1BaCl2溶液，观察有无沉淀产生。如果有白色沉淀产生，可能有SO42-、SO32-、PO43-、CO32-等离子(S2O32-的浓度大时才会产生BaS2O3沉淀)。离心分离，在沉淀中加入数滴6mol·L-1HCl，根据沉淀是否溶解，进一步判断哪些离子可能存在。 E、还原性阴离子检验  取几滴未知液，用稀H2SO4酸化，然后加入1~2滴0.01mol·L-1 KMnO4溶液。若KMnO4的紫红色褪去，表示可能存在哪些离子？ 取几滴未知液，然后加入1~2滴I2淀粉溶液。若褪色，表示可能存在哪些离子？ 根据(A)~(E)实验结果，判断有哪些离子可能存在。 （2） 确证性试验  根据初步试验结果，对可能存在的阴离子进行确证性 试验。 四、 注意事项 1、在观察BaS2O3沉淀时，如果没有沉淀， 应用玻璃棒摩擦试管壁， 加速沉淀生成。 2、注意观察Ag2S2O3在空气中氧化分解的颜色变化。 3、在还原性试验时一定要注意， 加的氧化剂KMnO4和I2-淀粉的量一定要少， 因为阴离子的浓度很低。如果氧化剂的用量较大时，氧化剂的颜色变化是不容易看到的。 五、思考题  1、在氧化性，还原性实验中，稀HNO3， 稀HCl 和 浓H2SO4是否可以代替稀H2SO4酸化试液， 为什么？ * * 实验十 常见无机阴离子的分离与鉴别 一、实验目的 1、熟悉常见阴离子的有关性质并掌握它们的鉴别反应。 2、进一步培养观察实验和分析现象中所遇到的问题的能力 二、实验原理 在阴离子的分析中，由于阴离子间的相互干扰较少，实际上许多离子共存的机会也较少，因此大多数阴离子分析一般都采用分别分析法，如体系SO42-、NO3-、Cl-、CO32-。只有在鉴定时，当某些阴离子发生相互干扰的情况下，才适当采取分离手段，即系统分析法，如S2-、SO32-、S2O32-；Cl-、Br-、I-等。分别分析方法并不是要针对所研究的全部离子逐一进行检验，而是先通过初步实验，用消去法排除肯定不存在的阴离子，然后对可能存在的阴离子逐个加以确定。 3Ba2++2 PO43-=Ba3(PO4)2↓（白） Ba3(PO4)2+3 HCl= BaCl2+H3PO4 Ba2++ CO32-=BaCO3↓（白） BaCO3+2 HCl= BaCl2+H2O+CO2↑ Ba2++ SO32-=BaSO3↓（白） BaSO3+2HCl= BaCl2+H2O+SO2↑ Ba2++ S2O32-=BaS2O3 ↓（白） BaS2O3+2HCl= BaCl2+H2O+SO2↑+S↓ 而S2-、、Br-、I-、NO