微波辅助提取液相色谱-串联质谱法同时测定人体指甲中14种抗精神失常及安眠镇静类物质.pdf

第35卷 第lO期 分析测试学报 V01．35No．10 2016年 10月 FENXICESHIXUEBAO(JournalofInstrumentalAnalysis) 1233一l240 doi：10．3969／j．issm1004—4957．2016．10．003 微波辅助提取 ／液相色谱 一串联质谱法同时测定 人体指 甲中14种抗精神失常及安眠镇静类物质 冯雪伊 ，陈 航 ，沈 敏 ，向 平 (1．中国刑事警察学院 法化学系，辽宁 沈阳 110854；2．司法部司法鉴定科学技术研究所 上海市法医学重点实验室，上海 200063) 摘 要：采用微波辅助提取(MAE)与液相色谱 一串联质谱 (LC—MS／MS)技术，建立了同时测定人体指甲中 l4种抗精神失常及安眠镇静类物质的分析方法。指甲经冷冻研磨后加入内标溶液，用微波辅助提取。以Al— lurePFPP苯基柱分离，甲醇(含20mmo]／L乙酸铵)一乙酸铵(20mmo~L)进行梯度洗脱，采用二级质谱多反 应监测模式(MRM)检测 l4种抗精神失常和安眠镇静类物质及其代i射物。目标物在对应含量范围内均线性良 好 (rI0．990)；检出限为0．1～50pg／mg；大多数 目标物的定量下限为 100pg／mg；13内精密度和 日间精密 度均不大于7．8％；准确度在 -4-10．16％范围内。对7例服用部分抗精神失常及安眠镇静类药物的患者指甲进 行分析 ，目标物检出情况与用药情况相符。该方法样品处理简便、高效、快速且分析准确、灵敏度高、选择 性好，可用于人体指甲中pg／mg级抗精神失常及安眠镇静类物质的定性定量分析。 关键词：微波辅助提取(MAE)；液相色谱 一串联质谱(LC—MS／MS)；指甲；抗精神失常及安眠镇静类物质 中图分类号：0657．63；TQ460．72 文献标识码：A 文章编号：1004—4957(2016)10—1233—08 SimultaneousDeterminationof14AntipsychoticandSedativeSubstancesin HumanNailsUsingMicrowave．assistedExtractionCombinedwith LiquidChromatography——Tandem MassSpectrometry FENG Xue．yi ，CHEN Hang ，SHEN Min ，XIANG Ping (1．DepartmentofForensicChemistry，NationalPoliceUniversityofChina，Shenyang 110854，China；2．KeyLaboratory ofForensicMedicine，InstituteofForensicScience，MinistryofJustice，Shanghai 200063，China) Abstract：A methodbasedonmicrowave-assistedextractioncombinedwithliquidchromatography— tandemmassspectrometry(MAE／LC—MS／MS)wasestablishedforthesimultaneousdeterminationof 14 antipsychoticandsedativesubstancesinhumannails．About20mgofdecontaminatedandpulver— izednailsampleswasmicrowave-a·ssistedlyextractedfortwiceinthepresenceofclozapine--d4usedas theinternalstandard，andthe supernatantwasdeterminedbyLC —MS／MSusingtheAllurePFPP columnwithamobilephaseofme