分析化学综合实验.pptVIP

3.估计基准物的称量范围: ? EDTA采用基准物CaCO3标定，称取一定 量的CaCO3，溶解后定容250.0mL，分取 25.00mL平行五份，为满足滴定误差的 要求，滴定时消耗EDTA的体积要在20- 25mL之间，则基准物CaCO3称样量的称 量范围是： 主 要 试 剂 ?实验步骤 ?大豆试样的处理： ? 在市场上购买的大豆用家用粉碎机粉碎 后，称取12克置于蒸发皿中，在煤气炉上 灰化、炭化完全，置于高温炉中650℃灼烧 1小时。取出冷却后，加入10mL 1：1HCl 溶液浸泡20分钟，并不断搅拌，静止沉 降，过滤。用250mL容量瓶承接，用蒸馏水 洗沉淀、蒸发皿数次。定容、摇匀，待 用。 ?大豆试样中钙含量的测定 ? 用移液管移取上述溶液25.00mL于锥形瓶 中，加5mL 1：3三乙醇胺,加水至100mL， 加7-8 mL 20% NaOH溶液，加少许钙指示 剂，用EDTA标注溶液滴定溶液由红色变为 蓝色为终点。平行3份，计算大豆试样中钙 含量。 结果与讨论 表 1 EDTA溶液的标定 实验项目 1 2 3 4 5 称量瓶+CaCO3(倾出前) / g 13.7964 称量瓶+CaCO3(倾出后) / g 13.6944 称出CaCO3质量/ g 基准Ca的浓度/mol·L-1 V(Ca)/ml 0.102