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红外光谱原理及使用
红外光谱(IR) (三)薄膜法 方法:固体样品制成薄膜 目的:避免基质或溶剂对光谱的干扰 厚度:10~30 μm 适用范围:聚合物,低熔点的低分子化合物 3. 液体样品的制备技术 (一)溶液样品 (1)液体池 ①固定液池:厚度已固定的密封池,用于定量分析由二个窗片中间隔以间隔片组成池体,放在金属框架中,框架与盐片之间加垫片以防窗片压碎。固定池中的间隔片与二窗片密封在一起,间隔片一般采用经汞齐化处理过的铅片,它的厚度与中间腔的大小决定了液池的厚度与体形。 ??1.后框架 2.前框架 3、4.垫片 5.后窗片 6.前窗片 7.汞齐化铅间隔片 8.样品进出口孔(用聚四 氟乙烯塞子) 图8 固定液池组成的分解示意图 ?②可卸液池 组成与固定液池相同,间隔片使用铝箔或聚四氟乙烯薄膜,也可用铅隔片,间隔片与窗片间可以拆卸,间隔片易更换。最小厚度为15 μ m 。 图9 可卸液池示意图 1.后框架(底板)2.使池体固定的上盖 3.四氟乙烯垫片 4.后窗片 5.前窗片 6.间隔片 7.带进样孔的板 8. 四氟乙烯O形垫圈 9.调节高度用的垫圈(需要时用) ③特殊的液池: a.微量池(2微升) b.加温池 c.低温池 变温用 注意事项: ②清洗干净,不被样品污染。 ①手不直接与窗片接触;以免影响红外透过率。 (二)红外常用的有机溶剂 选择标准: 1.对样品有较大溶解度且极性小; 2.红外光透明度好,自身吸收峰少; 3.易被清洗且对液池框架无腐蚀性。 中红外光谱测定常用有机溶剂: CHCl3 CCl4 CS2 CH2Cl2 C6H12 C6H6 CH3OCH3 丙酮 四氢呋喃 甲乙酮 乙腈 二甲基甲酰胺 (三)纯液体样品 1.沸点较高且粘度较大的液体样品。 ① ??方法——液膜法测试 ② ?具体操作——用不锈钢刮刀取少量样品均匀涂抹在一片窗片的表面,在红外灯下烘烤片刻以除去微量水分后即可用于测定。 ③ ?缺点——不能测液膜的厚度,且不太均匀,仅用定性分析。 2.沸点较低的样品及粘度小,流动性较大的高沸点液体样品。 ② 具体操作——将样品放在二个盐片之间制成一个液膜进行测定。首先滴加一小滴样品于一片窗片的中心,再压上另一片窗片,依靠窗片间的毛细作用保持住液层,这样就制成液膜了。 ①????方法——液膜法 (四)卤化碱盐片的抛光 从市场上可以方便地买到适用于各种液体池的各类已抛光的窗片。对于用旧了的发雾的卤化物窗片可以在实验室自行抛光使其“再生”,如溴化钾、氯化钠、碘化铯等窗片。如果买到大块的溴化钾、氯化钠晶体,也可自制窗片经过抛光后使用。因此在这里介绍一些实验室常用盐片的简易抛光法。 要把大块的氯化钠、溴化钾晶体做成厚度及尺寸适当的盐窗,首先要将它劈成一定厚度的晶片,这可用一锋利的刀片顺着晶体的解理面用刀划开或用小锤轻敲刀背使晶体劈开。最好先将一块晶体一剖为二,再将剖开的晶体从中间一剖为二,这样重复操作直至获得满意厚度的晶片为止。然后在砂布上将晶片磨成所需的窗片形状,如需钻孔可在机床上进行,用细砂布将晶片的两个表面磨平后再进行抛光。 抛光在一块水平板上进行。可以用一块毛玻璃然后再在麂皮上抛光;也可在一块紧绷在玻璃板上的平绒、丝绒或任何不起毛的棉布上抛光。首先在毛玻璃或布的一角加少许抛光粉(即红粉,粒度为微米级的三氧化二铁)及几滴95%乙醇,将盐片在上面转圆圈研磨至盐片表面光洁透明。也可滴加一滴水代替乙醇,此时研磨的转速必须要快。如果使用粒度由大到小的几种抛光粉依次抛光,则效果更好。最后在麂皮上或干净的绷紧的绒布面上稍加研磨,使窗片更为光洁。在抛光时,工作人员必须戴上手套或指套操作,以免窗片表面被污染。 正己烷 最常见的有机化合物。 谱图解析——正己烷 谱图的解析一般从高波数开始,因为高波数谱峰频率与基团一一对应,而且最容易解释。在3000cm-1以上没有吸收峰,表明没有不饱和的C-H伸缩振动。在3000cm-1以下的四个峰是饱和C-H伸缩振动峰。 谱图解析——正己烷 在2962cm-1处的峰是CH3基团的反对称伸缩振动。这种反对称伸缩振动范围2962±10cm-1,事实上,存在两个简并的反对称伸缩振动(显示其中一个)。 谱图解析——正己烷 在2926cm-1处,是CH2的不对称伸缩振动峰,一般在2926±10cm-1范围内。 谱图解析——正己烷 2872cm-1处是CH3的对称伸缩振动峰,一般波数范围为:2872±10cm-1。 谱图解析——正己烷 在2853cm-1处的吸收峰,是CH2的对称伸缩振动峰,一般这种振动峰的吸收位置在:
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