六种特定多环芳烃的测定高效液相色谱法.PDFVIP

HZHJSZ0066 水质 六种特定多环芳烃的测定 高效液相色谱法 HZ-HJ-SZ-0066 水质 六种特定多环芳烃的测定 高效液相色谱法 1 范围 本方法规定了测定水中多环芳烃(PAH)的高效液相色谱(HPLC)法 本方法参照采用国际 标准ISO/DIS7981/2 高效液相色谱法分析的六种特定多环芳烃 本方法适用于饮用水 地下水 湖库水 河水及焦化厂和油毡厂的工业污水中荧蒽 苯 并(b)荧蒽 苯并(k)荧蒽 苯并(a)芘 苯并(ghi) 茚苯(1,2,3-cd)芘六种多环芳烃的测定 本法用环已烷提取水中多环芳烃 提取液通过弗罗里硅土柱 PAH 吸附在柱上 用丙酮 加二氯甲烷混合液脱附PAH 后 用配备荧光和(或)紫外检测器的高效液相色谱仪测定 本方 法对六种PAH 通常可检测到ng/L 水平 水样中若存在可被共萃取的能产生荧光信号或熄灭荧光的物质对本法也有干扰 本法用 弗罗里硅土柱层析净化分离 可降低荧光背景 2 试剂和材料 2.1 高效液相色谱流动相为水和甲醇的混合溶液 2.1.1 甲醇 分析纯 用全玻璃仪器重蒸馏 要求有足够低的空白 2.1.2 水 电渗析水或蒸馏水 加高锰酸钾在碱性条件下重蒸 在测定的化合物检测限内未 观察到干扰 2.2 配制标准样品和水样预处理使用的试剂和材料 2.2.1 二氯甲烷(CH Cl ) 用全玻璃蒸馏重蒸馏 在测定化合物检测限内不出现色谱干扰为合 2 2 格 2.2.2 丙酮(C H O) 同2.2.1 3 6 2.2.3 环已烷 分析纯 同2.2.1 注 若环已烷的纯度不够 可采用附录中两种办法中的任一种进行净化 2.2.4 无水硫酸钠(Na SO ) 分析纯 在400 加热2h 2 4 2.2.5 硫代硫酸钠(Na S O 5H O) 分析纯 2 2 3 2 2.2.6 弗罗里硅土(Florisil) 60~ 100 目 色层分析用 在400 加热2h 冷却后 用水(2.1.2) 调至含水量为11% m/m 2.2.7 碱性氧化铝 层析用 50~200ìm 活度为Brockmann 级 达到 的制法如下 将氧化铝加热至550± 20 至少2h 冷却至200~250 移入放有高氯酸镁的干燥器内 继续冷却 即得活度为Brockmann 级的氧化铝 在干燥器内可存放五天 2.2.8 柱层析用硅胶 100 目 在300 活化4h 2.2.9 浓硫酸(H SO ) 分析纯 2 4 2.2.10 标准溶液 注 有些多环芳烃是强烈致癌的 因此操作时必须极其小心 不允许人体与多环芳烃固体物质 溶剂 萃取物 多环芳烃标准品接触 多环芳烃可随溶剂一起挥发而沾附于具塞瓶子的外部 因此处理含多环芳 烃的容器及实验操作过程必须使用抗溶剂的手套 被多环芳烃污染的容器可用紫外灯在360nm 紫外线下检 查 并置于重铬酸钾 浓硫酸洗液中浸泡 4h 标准溶液应在有适当设备(如合适的毒气橱 防护衣服 防 尘面罩等) 的实验室中配制 用固体化合物配多环芳烃标准品 在没有合适的安全设备及尚未正确掌握使用 技术之前 不能进行 2.2.10.1 色谱标准物 固体多环芳烃标准物为荧蒽 苯并(k)荧蒽 苯并(b)荧蒽 苯并(a)芘 茚并(1,2,3-cd)芘及苯并(ghi) 等六种 纯度在96% 以上 采用固体标准物质配制标准储备液 亦可采用经证实为合格的市售多环芳烃标准溶液配置标准储备液 2.2.10.2 用固体多环芳烃配制标准储备液 分别称量各种多环芳烃(2.2.10.1)20 0.1mg 分别 1 溶解于50~70mL 环已烷(2.2.1)中 再以环已烷稀释至100 0.1mL 配成浓度为200ìg/mL 单 个化合物的标准储备液 若用市售溶液配制标准储备液 可在容量瓶中用环已烷稀释 使标 准储备液的浓度各为200ìg/mL 的单化合物溶液 储备液保存在4