QC-YJ-041-04半夏检验操作程序.doc

半夏检验操作程序 编写人 编写日期 文件编号 QC-YJ-041-04 部门审核人 审核日期 颁发部门 质量部 质量部审核人 审核日期 颁发日期 批准人 批准日期 生效日期 分发部门 档案室、质量部、中心化验室 目 的：建立一个半夏检验操作程序,以规范操作。 范 围：适用于半夏的质量检验。 责任人：化验员、QA检查员。 程 序： 检验依据：《中国药典》2010年版一部第110页和企业标准。 1、简述：本品为天南星科植物半夏Pinellina ternate (Thunb.)Breit.的干燥块茎。夏、秋二季采挖，洗净，除去外皮和须根，晒干。 2、检验内容 2.1、性状：本品呈类球形，有的稍偏斜，直径1～1.5cm。表面白色或浅黄色，顶端有凹陷的茎痕，周围密布麻点状根痕；下面钝圆，较光滑。质坚实，断面洁白，富粉性。气微，味辛辣、麻舌而刺喉。 2.2、鉴别 2.2.1、仪器与用具：直尺、天平、电炉、薄层板。 2.2.2、试剂：甲醇、精氨酸对照品、丙氨酸对照品、缬氨酸对照品、亮氨酸对照品、正丁醇-冰醋酸-水（8：3：1）、茚三酮、乙醇、石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯-丙酮-甲酸（30：6：4：0.5）g，加甲醇10ml，加热回流30分钟，滤过，滤液挥至0.5ml，作为供试品溶液。另取精氨酸、丙氨酸、缬氨酸、亮氨酸对照品， 加70%甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照溶液。照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液5μl、对照品溶液1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（8：3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 2.2.3.3、取本品粉末1g，加乙醇10ml，加热回流1小时，滤过，滤液浓缩至0.5ml，作为供试品溶液。另取半夏对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯-丙酮-甲酸（30：6：4：0.5）2.3.2.1、仪器与用具：二号筛、坩埚、箱形电阻炉。 2.3.2、操作：按测定，不得过%。 半夏检验操作程序 编号：QC-YJ-041-04 浙江泰康药业集团有限公司 第２2页