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四红外光谱
傅里叶变换红外光谱仪的特点 傅里叶变换红外法是利用干涉图的傅里叶变换来测量红外光谱的一种技术。 有多通道、高通量和波数测定准确度高三大优点。 它的测量速度快,灵敏度高,光谱质量好,有利于弱光谱的测定和时间分辩光谱的测定。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 章节重点: 红外吸收光谱仪的部件; 红外吸收光谱仪(FTIR)的特点。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 第四节 红外吸收光谱分析应用 一、试样的制备 二、定性分析 三、定量分析 四、仪器联用 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 第四节 红外吸收光谱分析 一、试样的制备 要获得一张高质量红外光谱图,除了仪器本身的因素外,还必须有合适的样品制备方法。 (一)、红外光谱法对试样的要求 红外光谱的试样可以是液体、固体或气体。一般要求: (1)试样应该是单一组份的纯物质。纯度应98%或符合商业规格,才便于与纯物质的标准光谱进行对照。多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯,否则各组份光谱相互重叠,难于判断。 (2)试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收,会严重干扰样品红外光谱,而且会侵蚀吸收池的盐窗。 (3)试样的浓度和测试厚度应选择适当。光谱图中的大多数吸收峰的透射比应处于10%~80%范围内。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. (二)、制样的方法 1 .气体样品 气态样品可在玻璃气槽内进行测定,它的两端粘有红外透光的NaCl或KBr窗片。先将气槽抽真空,再将试样通入。窗板间隔为2.5~10 cm,气体池还可用于挥发性很强的液体样品的测定。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 胺和酰胺的N-H伸缩振动也出现在3500~3100 cm-1 ,因此,可能会对O-H伸缩振动有干扰。 C-H的伸缩振动可分为饱和和不饱和的两种。 饱和的C-H伸缩振动出现在3000 cm-1以下,约3000~2800 cm-1 ,取代基对它们影响很小。如-CH3 基的伸缩吸收出现在2960 cm-1和2876 cm-1附近;R2CH2基的吸收在2930 cm-1 和2850 cm-1附近;R3CH基的吸收基出现在2890 cm-1 附近,但强度很弱。 不饱和的C-H伸缩振动出现在3000 cm-1以上,双键=C-H的吸收出现在3010~3040 cm-1范围内,末端= CH2的吸收出现在3085 cm-1附近。以此来判别化合物中是否含有不饱和的C-H键。 苯环的C-H键伸缩振动出现在3030 cm-1附近,它的特征是强度比饱和的C-H浆键稍弱,但谱带比较尖锐。 叁键?CH上的C-H伸缩振动出现在更高的区域(3300 cm-1)附近。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. (2)2500~2000 cm-1 为叁键和累积双键区。 主要包括-C?C、 -C?N等叁键的伸缩振动,以及-C =C=C、-C=C=O等累积双键的不对称性伸缩振动。 对于炔烃类-C?C化合物,可以分成R-C?CH和R?-C ?C-R两种类型。 R-C?CH的伸缩振动出现在2100~2140 cm-1附近; R?-C ?C-R出现在2190~2260 cm-1附近; R-C ?C-R分子是对称,则为非红外活性的。 -C
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