YS/T 461.3-2003混合铅锌精矿化学分析方法硫量的测定 燃烧-中和滴定法.pdf

YS/T461.3-2003 前 言 本标准是新制定的标准。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本标准由深圳市中金岭南有色金属股份有限公司负责起草。 本标准由白银有色金属公司起草。 本标准由凡口铅锌矿、韶关冶炼厂参加起草。 本标准主要起草人:赵众炜、韦文辉、孙广燕。 本标准主要验证人:李 日平、彭云萍。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 YS/T461.3-2003 混合铅锌精矿化学分析方法 硫量的测定 燃烧一中和滴定法 范围 本标准规定了混合铅锌精矿中硫含量的测定方法。 本标准适用于混合铅锌精矿中硫含量的测定。测定范围:20.000o^-40.00 2 方法原理 试料在高温空气流中燃烧，将硫转化为二氧化硫，用过氧化氢吸收并氧化成硫酸，以甲基红一次甲基 蓝混合溶液作指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为绿色为终点，根据消耗的氢氧 化钠标准滴定溶液的体积计算硫的含量。 当氟量大于。2%时干扰测定。 3 试荆 3.1 市售试剂 3.1.1氢氧化钠。 3.1.2 变色硅胶。 3.1.3 氧化铜(粉状)。 3.1.4 过氧化氢(30%), 3.1.5 硫酸(p1.84g/mL)。 3.2 溶液 3.2.1高锰酸钾一氢氧化钠溶液:取3.0g高锰酸钾溶于100mL水中，加人10g氢氧化钠，溶解后装 人洗气瓶中 3.2.2 过氧化氢吸收液((1+19)，限两周内使用。 3.3标准滴定溶液 3.3.1氢氧化钠标准滴定溶液 3.3.1.1配制:称取4.0g氢氧化钠，溶于不含二氧化碳的水中，并稀释至1000mL,混匀 3.3.1.2 标定:称取0.80g(精确至0.0001g)苯二甲酸氢钾(基准试剂，在1000C--1050C烘2h，置于 干燥器中冷却至室温)于500mL三角烧杯中，加60mL不含二氧化碳的热水溶解完全，冷却，加2滴酚 酞指示剂((3.4.1)，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液变为微红色为终点。随同标定做空白试验。氢 氧化钠标准滴定溶液标定的实际溶液浓度一周内有效。 按式(1)计算氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度: 一丽204.2下Xm(V,,-V,) ···。········。······。一 (1) 式中: c- 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升(mol/mL); 7n, 基准物苯二甲酸氢钾的质量，单位为克((g); V,— 标定时，滴定基准物苯二甲酸氢钾所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL) Vo— 标定时，空白溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL); 204.2 基准物苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moll, YS/T461.3-2003 平行标定三份，测定值保留四位有效数字，其极差值不大于4X10-mol/mL时，取其平均值 否则 重新标定。 3.4 指示剂 3.4.1酚酞指示剂((1g/L)，用乙醇配制。 3.4.2 混合指示剂:称取0.12g甲基红和。.1g次甲基蓝，溶于100mL无水乙醇中。 4 仪器与设备 4.1 高温管式电炉:最高温度13500C,常用温度12500C, 4.2 可控硅温度自动控制器((0-16000C)o 4.3 旋片式真空泵((3。工一/min) 4.4 转子流量计(0L/-in-2L/min)o 4.5 锥形燃烧管:内径021mm，外径025mm，总长度600mmo 4.6 燃烧瓷舟:长88mm，使用前应在1200℃预先灼烧1ho 4.7 硫的测定装置如图1所示 : 1一洗气瓶(内装高锰酸钾一氢氧化钠溶液，液面高约1/3瓶高);2一洗气瓶(内装硫酸.液面高约1/3瓶高);3一干 燥塔(内装变色硅胶);4一转子流量计泊一燃烧管沛一可控硅温度自动控制仪;7-铂锗热电偶 8-60-L直筒形分液漏 斗;9一弹簧夹;10一真空泵:11一废液瓶;12一三通玻璃活塞