GB/T 15076.10-1994钽铌化学分析方法　铌中铁、镍、铬、钛、锆、铝和锰量的测定.pdf

中华人民共和国国家标准 担 妮 化 学 分 析 方 法 妮中铁、镍、铬、钦、错、 铝和锰量的测定 GB/T 15076.10一94 Methodsforchemicalanalysisof tantalum andniobium-Determination ofiron,nickel,chromium,titanium,zirconium, aluminumandmanganesecontentsinniobium 1 主题内容与适用范围 本标准规定了妮中铁、镍、铬、钦、错、铝和锰含量的测定方法。 本标准适用于妮及其化合物中铁、镍、铬、钦、铅、铝和锰含量的同时测定。测定范围见表1 表 1 测定元素 测定范围，% 错、锰 0.0001-0.010 钦 0.0001 0.020 铝 0.0002 0.010 铁、镍、铬 0.0003 -0.030 2 31用标准 GB1.4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 GB1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 3 方法原理 将金属妮或其化合物转化成五氧化二妮，采用直流电弧载体分馏法进行光谱测定 4 试剂与材料 其 中铁含量应小于 0.0002%，其余被测元素含量均应小于 4.1 五氧化二妮，大于 99.99%, 0.000050o0 4.2 三氧化二铁，大于99.99%。 4.3 氧化镍，大于99.99%. 4.4 三氧化二铬，大于99.99%0 4.5 二氧化钦，大于99.99%. 国家技术监督局1994一05一09批准 1994一12一01实施 CB/T 15076.10一 94 4.6 二氧化错，大于99.99%, 4.了 三氧化二铝，大于99.99%。 4.8 二氧化锰，大于99.99%e 4.9 氟化钠，大于99.99 4.10 石墨粉，光谱纯。 4.11 金属把，大干99.95%. 4.12把内标溶液:称取。.250g金属把，置于150mL烧杯中，加40mL王水溶解，移入250m1容量瓶 中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1MI,含lmg把。 4.13载体:称取9.40g石墨粉(4.9)，加入1.5mL把内标溶液(4.11),烤干，加入。.60g氟化钠(4.9), 磨匀。 4.14 石果电极:光谱纯，6mme 4.15 感光板:紫外I型。 仪器、设备 5 1 平面光栅摄谱仪:倒数线色散率不大于。.35nm/mm 2 5 . 光源:直流电弧 5 3 测微光度计。 4 5 . 压模:用有机玻璃棒车制成，顶端Xh,mm:2.9X2. 5 5 . 电极:下电极，普通型,OXh,mm:3X10;七电极，平顶锥型，锥顶截面02mmo 6 分析步骤 6.1 试样制备 取约lg实验室样品于高温炉中，逐渐升温至800℃灼烧，使其完全氧化，冷却至室温，磨匀。对于金 属棒、板和丝状实验室样品，应先氢化处理，磨碎，再转化成五氧化二妮。氢氧化妮实验室样品应用铂琳 祸灼烧 5.2 光谱试料的配制 6.2.1将2份试样(6,1)与1份载体((4.13)混合，磨匀。 6.2.2 将试料((6.2.1)装入下电极((5.5)巾，以压模((5.4)压紧，使试料低于电极ralmm 以备摄谱。 6.3 测定 6.3.1 标样的制备 将五氧化二妮(4.ll置高温炉中，于850C灼烧2h，