GB/T 15079.3-1994钼精矿化学分析方法　砷量的测定.pdf

UDC 669.284:543.06 U 40 r 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GBIT 15079.1一15079.12一94 相精矿化学分析方法 Methodforchemicalanalysis ofmolybdenum concentrates 1994一05一11发布 1994一12一01实施 国 家 技 术 监 督 局 发布 中华 人 民共 和 国国家标 准 毛 声 甘 一 精 矿 化 学 分 析 方 法 GB/T 15079.3一94 砷 量 的 测 定 Molybdenum concentrates-Determination ofarseniccontent 主题内容与适用范围 本标准规定了钥精矿中砷含量的测定方法。 本标准适用于钥精矿中砷含量的测定。测定范围:0.001%^-0.4肠。 引用标准 GB1.4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 GB1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 GB7729 冶金产品化学分析 分光光度法通则 3 方法提要 试料用硝酸、氯酸钾分解，以氢氧化铁共沉淀砷。于硫酸介质中，在碘化钾、二氯化锡存在下，加入无 砷锌粒，使砷成砷化氢气体，吸收于DDTC-Ag三氯甲烷吸收液中，砷化氢还原DDTC-Ag盐中的银，使 其成棕红色单质胶状银，于分光光度计波长530nm处测量其吸光度. 4 试剂 4.1 锌粒:直径 1-3mm，含砷量不大于 。.0001%. 4.2 氯酸钾。 4.3 氯化铁。 4.4 硝酸(pl.42g/mL), 4.5 硫酸(pl.84g/mL), 4.6 氨水(p0.90g/mL), 4.7 三氯 甲烷 。 4.8 硫酸(1十1), 4.9 酒石酸(500g/L), 4.10 硫酸铁按溶液(17g/L):称取 17g硫酸铁按CNH4Fe(S04)2.12H}0)置于盛有 lOmL硫酸(4.8) 的烧杯中，加水溶解并稀释至 1000mL, 4.11碘化钾溶液(300g/L):称取300g碘化钾溶于水中，加入2mL氢氧化钠溶液(100g/L)以水稀释 至 1000mL，移入棕色瓶中. 4.12 二氯化锡(400g/L):称取400g二氯化锡溶于1000mL盐酸((1+1)中，加log锡粒，贮存于棕色瓶 中。 国家技术监普局1994一05一11批准 1994-12一01实施 GB/T 15079.3一94 4.13 乙酸铅脱脂棉:将脱脂棉浸入乙酸铅一乙酸溶液 每〔100mL溶液含log乙酸铅、0.5mL乙酸 (pl.05g/mL)D,2h后取出，晾干备用。 4.14 二乙基二硫代氨基甲酸银(DDTC-Ag)三氯甲烷吸收液:称取2gDDTC-Ag于500mL烧杯中，加 入485mL三氯甲烷((4.7),15mL三乙醇胺，搅拌使其溶解，过滤于棕色瓶中。 4.15 氨水洗涤液:(2+98), 4.16 砷标准贮存溶液:称取 。.1320g预先在100-105C烘干2h的三氧化二砷基准试剂置于烧杯中， 加入lOmL氢氧化钠溶液(100g/L)微热溶解后，加入40mL水、1滴酚酞(1g/1.)，用硫酸(4-9)中和至无 色并过量2滴，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含l00kg砷。 4.17 砷标准溶液:移取20.OOmL砷标准贮存溶液(4.16)置于500mL容量瓶中，以水稀至刻度，混匀 此溶液 1mL含4kg砷。 5 仪器 5.1 分光光度计。