锂离子电池电解质盐LiPF6中微量水的测定.pdfVIP

维普资讯 第 36 第 期 南 开 大 学 学 报 (自然科学版) 2003年 12月 ActaScientiarum NaturaliumU，ziersit口ti5Na，z口iens5 Vo1．36 N-94 ． Dec．2003 文章一号 ：0465—7942(2003)04—0059—04 锂离子 电池 电解质盐 LiPF6中微量水 的测定 王成俊 郭爱红 王凤花 韩晓丽 张宝贵 (南开大学环境科学与工程学院，天津 300071) 摘要 ：采用把库仑法和卡尔一菲休法有效结合 的库仑滴定法测定锂 电池 电解质 中微量水份 ，对 电解质盐六 氟||}酸锂 (LiPF)样 品的测定表 明，该方法灵敏度为 1 ，精密度高，结果 比较理想 ． 关 ■词 ：锂 电池 ；库仑滴定法 ；六氟磷酸锂 ；微量水 中圈分类号 ：TQ073 文献标识码 ：A 0 引 言 随着现代通讯、信息产业、绿色交通的迅猛发展，移动电话、笔记本 电脑、新型电动汽车等得到了广泛 的使用 ，而传统的充 电电池 已不能满足需要．锂离子二次 电池是一种新的高性能、高容量的充电电池，它 比 传统的充电电池有着非常明显的优越性．由于其 电压高及负极材料较为活泼，因此必须用非水 电解质口]． 六氟磷酸锂作为一种优 良电解质盐 ，是制造二次锂 电池的主要原料 ，一般将其溶解在碳酸 乙烯酯 (EC)和 碳酸二 甲酯 (DMC)的混合溶液 中(重量 比为 1：1)，电解质的浓度为 lmol／L[2]，在锂离子 电池工业生产 中 有广泛 的应用．LiPF。中的微量水份作为一项重要指标 ，应控制在 3Og·g-1以下 ，但 由于 LiPF。极 易吸 潮 ，又易分解 ，所 以建立快速准确 的微量水测定方法尤为重要．目前常用 的微量水检测方法有费歇尔库仑 法[3和卡尔一菲休法[4]．本文采用把库仑法和卡尔一菲休法有效结合的库仑滴定法 ，与常用的传统方法相 比，具有分析过程时间短 ，操作简单，精度高，自动性强等特点 ，1Og～lmg水时精确度不大于 0．3 ，灵敏 度 1／．tg，可用于 电解质盐六氟磷酸锂 中微量水的测定． 1 实验原理 卡尔一菲休试剂与水 的反应为 ： I2+S02+ 3C5H5N +H20 —— 2C5H5N ·HI+C5H5N ·SO3 (1) C5H5N ·S03+CH30H ——C5H5N ·HS04CH3 (2) 所用试剂溶液是 由占优势 的碘和充有二氧化硫 的吡啶、甲醇等混合而成 ．通过 电解在 阳极上形成碘 ， 依据法拉第定律 ，生成的碘与电荷量成正 比关系．如下式 ： 2I一一 2e— — I2 由(1)式可以看出，参加反应碘 的摩尔数等于水的摩尔数．把样 品注入 电解液 中，样品中的水分即参加 反应 ，由于反应 中碘与水 的摩尔数相 同，所 以通过反应过程 中碘 的消耗量可知参加反应 的水 的消耗量 ，而 碘 的消耗量可用 电解 出相 同数量碘所用的电量来表示 ，电解所用 电量可通过仪器测定 ，从而得知参加反应 的水 的量 即样 品中的水分含量． 收蔫 日期 ：2003—04—25 作者■介 ：王成俊 (1978一)，男 ，山西平遥人 ，硕士研究生． 维普资讯 ·60 · 南 开 大 学 学 报 (自然科学版)