傅立叶变换红外光谱仪的原理与应用实验指导书.docVIP

傅立叶变换红外光谱仪的原理和应用实验指导书 贵州大学精细化工研究开发中心（绿色农药与生物工程重点实验室） 1、实验类型及学时数 实验类型：设计性实验(研究性实验） 或 可简化为： 式中，是频率，Hz；是波数，cm-1；k是化学键的力常数，g/s2；c是光速(3×1010cm/s)；是原子的折合质量(=m1m2/(m1+m2)。 一般来说，单键的k=4×105～6×105 g/s2；双键的k=8×105～12×105 g/s2；叁键的k=12×105～20×105 g/s2。 多原子分子的吸收频率 双原子分子振动只能发生在联接两个原子的直线上，并且只有一种振动方式，而多原子分子振动则有多种振动方式。假设由n个原子组成，每一个原子在空间都 有3个自由度，则分子有3n个自由度。非线性分子的转动有3个自由度，线性分子则只有2个转动自由度，因此非线性分子有3n-6种基本振动，而线性分子有3n-5种基本振动。以H2O分子为例，其各种振动如图所示，水分子由3个原子组成并且不在一条直线上，其振动方式应有3×3－6＝3个，分别是对称和非对称伸缩振动和弯曲振动。O－H键长度改变的振动称为伸缩振动，键角小于HOH改变的振动称为弯曲振动。通常键长的改变比键角的改变需要更大的能量，因此伸缩振动出现在高波数区，弯曲振动出现在低波数区。 红外光谱及其表示方法 红外光谱所研究的是分子中原子的相对振动，也可归结为化学键的振动。不同的化学键或官能团，其振动能级从基态跃迁到激发态所需要的能量不同，因此要吸收不同的红外光。物理吸收不同的红外光，将在不同波长上出现吸收峰。红外光谱就是这样形成的。 红外光谱的表示方法如下图所示： 典型的红外光谱。横坐标为波数(cm-1，最常见)或波长(?m)，纵坐标为透光率或吸光度。 cm-1）、中红外（4000～400cm-1）和远红外（400～10cm-1）。其中研究最为广泛的是中红外区。 红外谱带的强度 红外吸收峰的强度与偶级矩变化的大小有关，吸收峰的强弱与分子振动时偶极矩变化的平方成正比，一般，永久偶极矩变化大的，振动时偶极矩变化也较大，如C=O（或C-O）的强度比C=C（或C-C）要大得多，若偶极矩变为零，则无红外活性，即无红外吸收峰。 4、实验设备 仪器设备：SHIMADZU IRPresting-21型傅立叶变换红外光谱仪 SHIMADZU IRPresting-21 傅立叶变换红外光谱仪的工作原理图 固定平面镜、分光器和可调凹面镜组成傅立叶变换红外光谱仪的核心部件－迈克尔干涉仪。由光源发出的红外光经过固定平面镜反射镜后，由分光器分为两束：50％的光透射到可调凹面镜，另外50％的光反射到固定平面镜。 可调凹面镜移动至两束光光程差为半波长的偶数倍时，这两束光发生相长干涉，干涉图由红外检测器获得，经过计算机傅立叶变换处理后得到红外光谱图。 IRPresting-21型傅立叶变换红外光谱仪具300入射迈克尔逊密闭型干涉仪，单光束光学系统，空冷陶瓷光源，镀锗KBr基片分束器，温度可调的DLATGS检测器，波数范围7,800～350cm-1，S/N大于40,0001（4?cm-1，1分钟，2,100?cm-1附近，P—P），自诊断状态监控器可收集中红外、近红外、远红外范围光谱了解并初步掌握傅立叶变换红外光谱仪的基本原理与构造；学习红外光谱法测定化合物结构的方法；通过测定已知和未知样品的红外光谱，初步掌握获得谱图的一般操作程序与技术；学习样品制备的方法；了解影响分析测定的重要因素，学会优化分析条件；学习谱图的解析方法。 6、实验步骤 (1) 样品制备技术简介 (a) 固体样品制样 固体样品制样由压模进行，压模的构造如图所示： 压模由压杆和压舌组成。夺舌的直径为13mm，两个压舌的表面光洁度很高，以保证压出的薄片表面光滑。因此，使用时要注意样品的粒度、湿度和硬度，以免损伤压舌表面的光洁度。 组装压模时，将其中一个压舌光洁面朝上放在底座上，并装上压片套圈，加入研磨后的样品，再将另一压舌光洁面朝下压在样品下，轻轻转动以保证样品面平整，最后顺序放在压片套筒、弹簧和压杆，通过液压器加压力至10t，保持3min。 (b) 液体样品制样 液体池构造如下图所示： 液体池是由后框架、垫片、后窗片、间隔片、前窗片和前框架 7 个部分组成。一般后框架和前框架由金属材料制成；前窗片和后窗片为氯化钠、溴化钾等晶体薄片；间隔片常由铝箔和聚四氟乙烯等材料制成，起着固定液体样品的作用，厚度为 0.01～2mm。 液体池的装样操作 将吸收池倾斜 30°，用注射器（不带针头）吸取待测的样品，由下孔注入直到上孔看到样品溢出为止，用聚四氟乙烯塞子塞住上、下注射孔