电子捕获监测器-ECD.pdfVIP

电子捕获检测器 电子捕获检测器 －－－－上海华爱色谱公司 －－－－上海华爱色谱公司 Contents 1. 总述 1. 总述 2.原理和特性 2.原理和特性 3.气路系统 3.气路系统 4. ECD结构和操作 4. ECD结构和操作 5. ECD故障及维修 5. ECD故障及维修 引言 引言 ECD是灵敏度最高的气相色谱检测器，同时又是最早出 现的选择性检测器。它仅对那些能俘获电子的化合物，如 卤代烃、含N、O和S等杂原子的化合物有响应。由于它灵 敏度高、选择性好，多年来已广泛用于环境样品中恒量农 药、多氯联苯等的分析。其应用面仅次于TCD和FID，一 直隐居第三位。ECD是气相电离检测器之一，但它的信号 不同于FID等其他电离检测器，FID等信号是基流的增 加，ECD信号是高背景基流的减小。ECD的不足之处是线 性范围较小，通常仅102 4 ~10 . 1、总述 1.1部件 GC系列气相色谱仪的电子捕获检测器（ECD）由以下部件组成： ——ECD检测器 —— Ni放射源 63 ——ECD电路控制板 1.2技术规格 供电方式：恒流脉冲源 放射源：63Ni10mCi ECD池：共轴型电极，带清洗气路 ECD电源：0.5、1.0、2.0nA （或×0.1）可变化 线性：104 （对γ-666）最高使用温度：350℃（带有350℃过温保护功能） 0 1 量程：10 、10 两档 零点指示：输出电平在±10mV以内，零点指示灯亮 2. 原理和特性 2.1 原理 密封在ECD池内的放射源（ Ni）产生的β射线使惰性气体（如N2）电 63 离，如果一个脉冲电压加到ECD的电极上，电子即被捕获，当电负性 的分子进入ECD池内，分子吸收电子成为负离子。负离子比自由电子 移动速度慢，需要较长时间达到阳极，它们很可能又重新与正离子结 合。因此，ECD池内电子密度下降，以致每个脉冲捕获的电子数减少。 当电子数减少时，为了保证ECD基流恒定，只有增加脉冲频率，促使 单位时间内捕获电子的总数不变。脉冲数的变化正比于通过ECD的吸 收电子的分子密度。见下式： Δf=f – f = k 0 α 其中： f：脉冲频率 f 0：基本脉冲频率（只有载气通过ECD时的脉冲频率） k ：由电子捕获率和其它因素决定的常数 α：电子性物质的浓度 系统结构图如下图： 放大器（E）将ECD的平均脉冲电流与设定基准电流IR作比较，输出 一个电压至电压频率转换器（VFC ），以确保两个电流相等。VFC产 生的脉冲电压经过调节，具有合适的高度和宽度，然后加到ECD池电 极上。 ECD系统由ECD池和检测电路组成，它与FID系统相 比，仅两部分不同：电离室和电源E。 ECD工作原理是：由柱流出的的载气及吹扫气进入ECD 池，在放射源放出β射线的轰击下被电离，产生大量电子。 在电源、阴极和阳极电场作用下，该离子流向阳极，得到 10-8~10-9A的基流。当电负性组分从柱后进入检测器 时，即捕获池内电子，使基流下降，产生一负峰。通过放 大器放大，在记录器记录，即为响