药品质量标准分析方法的验证.pdfVIP

3·88 · ShanxiM ed J , O ct 1998,V o l 27,N o. 5 药品质量标准分析方法验证 ( ) 山西省药品检验所 030001 　任晋斌　李嵘立 　　分析方法的验证已于 1994 年 10 月经 分析方法的验证参数一般包括分析方 ICH 执委会讲座通过国际协调, 形成最后文 法的准确性、精密度、专属性、检测限度、定 本推荐给美国、日本、欧共体国家药政管理 量限度、线性、范围等, 它们的定义及测定方 部门采用。美国药典( ) 23 版已将“质量 U SP 法如下。 标准方法的认证”载入其附录。由于美国联 11　准确性 (accu racy) 　是指用该分析方 邦法规已明确规定U SP 收载的药品质量标 法所得的测试结果与真实值的接近程度。可 准为法定标准, 故凡分析工作者使用U SP 收 通过用该法测定含有已知量被测物的样品 载的分析方法时不必再去验证其准确性与 或加有较已知量略高或略低的被测物与赋 可靠性而仅需证实其在实际使用条件下的 形剂的混合物, 然后从试验结果计算被测物 适用性。基于 标准的法定地位, 对 U SP N F 的含量百分回收率用以表示准确性, 要求至 推荐U SP 采用新的或修订的质量标准分析 少测定高、中、低三个浓度, 每个浓度测定 3 方法则必须有足够的以实验数据支持的文 次共提供 9 个数据进行评价。 件资料对该法的准确、可靠性进行验证。鉴 12　精密度 (p recision ) 　是指对同一匀质 于我国仍有大量的地方药品标准其水平参 ( 样品进行多次取样 其样本数应能满足统计 差不齐, 有的分析方法缺乏专属性、重现性, ) 分析要求 , 用该法测定每个样品所得测试 急待整顿提高为国家标准。而分析方法的质 结果的符合程度。通常以标准差(s) 或相对标 量直接影响药品标准的质量, 因此有必要参 ( ) 准差 变异系数R SD 来评定。精密度可以三 照 ICH 有关指导原则和U SP , 结合我国国 种形式表达: A : 重视性, B : 中间精密度, C: 情, 将药品质量标准分析方法的验证作为对 重复性。精密度是在正确操作条件下分析方 分析方法的质控手段, 形成规程性资料, 逐 法重现性程度或重复性的一种量值。重现性 步载入药典, 必将有利于提高我国药品质量 指在不同实验室中使用此种分析方法的精 标准的总体研究水平。 密度。中间精密度表示实验室内部的差异, 质量标准分析方法的验证是通过实验 ( ) 如不同的实验时间 日子 , 或在同一实验室 室研究, 确立该方法的性能特征符合预定