电离室透镜.ppt

调谐做什么? 设定离子源部件的电压 设定 amu gain 和 offset 以得到正确峰宽 设定 EM 电压 设定 质量轴以保证正确的质量分配 调谐标样 离子源结构 电离室 透镜 电离室 永久磁铁 灯丝 靶 电子聚焦 透镜 推斥极使带正电荷的离子碎片向质量滤器方向运动。推斥极位于离子化室出口对面；它的极性与离子相同。推斥极帮助离子穿过几个透镜。 拉出极帮助带正电荷的碎片向质量滤器方向移动。不同仪器的拉出极功能有所不同。拉出极的电压比推斥极负，吸引正离子向质量过滤器方向运动。拉出极是一个中心带有小孔的圆片。 离子聚焦如果没有其他部件，离子穿过拉出极后会发生散射。离子聚焦部件可以帮助离子成束状进入质量过滤器。离子聚焦带负电，形成一个电场，既使离子聚成束，又防止聚焦部件捕获离子 入口透镜位置紧挨四极杆。作用是使离子加速，并且抑制四极杆的边缘效应，防止离子外溢 调谐参数 - HP 5972/73 (EI) Parameter Ramps AMU Gain 及其偏移 AMU Gain 及其偏移如何 影响峰宽? 质量轴校正 调谐方法 为什么做自动调谐? 为什么做标准调谐? 自动调谐流程图 最大灵敏度自动调谐* 最大灵敏度调谐* 与标准谱图调谐比较 自动调谐报告 快速调谐 目标调谐 手动调谐 Amu gain 和 offset, EM 电压 及质量 轴校正 调整 所有其它源参数不变 调谐69，219，502三个质量数 69 131 219 502 m/z Entrance Lens Offset 第三章调谐 稳定 可挥发 碎片涵盖质量范围宽 仅有C-13 和 N-15同位素 无质量缺陷 全氟三丁胺(PFTBA) 离子化过程：样品分子与电子相互作用，电子把能量给予样品，如果这个能量足够大，则化合物被活化，失去一个电子。产生一个正离子，我们称之为分子离子。电子的能量通常为70ev。如果样品分子离子含有剩余的能量，它会导致离子进一步断裂，形成碎片。剩余的能量越多，生成的碎片越多。形成的中性碎片被真空泵抽走，负离子撞击到离子源的其它部件上。 磁铁被放在离子化室的两边，目的是校准电子运动方向。 分析器电压 AMU gain, offset X-ray Lens Electron Multiplier Entrance Lens, Repeller Ion Source Volume Inlet Filament Filament Drawout Ion Focus Mass axis gain, offset offset 四极杆质谱 组成 0 + - RF 振幅 DC 振幅 极性 RF 频率 - 0 + 负棒 RF 振幅 0 + - 正棒 DC 振幅 两对电极上的复合电压大小相等，极性相反 过滤高质量 - 0 + 负棒电位 负棒 M+ * M+ * Positive Rod Positive Rod 正棒电位 过滤低质量 0 + - { RF 电压 扫描线 502 219 69 DC 电压 斜率 = AMU GAIN Mathieu Stability Diagram AMU OFFSET AMU GAIN 69 219 502 AMU OFFSET 69 219 502 AMU Gain 渐增会: 峰宽 减小峰的振幅 受影响大的是 低质量区 影响高质量和低质量区 AMU Offset 渐增会: 减小 峰的振幅 予期质量 观测质量 Mass Axis Gain 100 200 300 400 500 500 400 300 200 100 69 219 502 * This is known as AutoTune on the HP5973 MSD 提供: 1. 诊断 2. 编写系统性能变化表 3. 提高灵敏度 提供: 重现性 操作者之间 实验室之间 寻找质量峰 粗调EM电压和峰宽 调节离子源部件使502达到最佳 调节EM和峰宽达到最佳 质量轴校正 保存文件 69 502 69 502 m/z { 入口透镜电压 ENTL 相对丰度 219/69 = 20 - 35 % 502/69 = 0.5 - 1 % * This is known as AutoTune on the HP5973 MSD Ent. Lens Offset 例如: * This is known as AutoTune on the HP5973 MSD ?上述丰度值不是精确值，只做演示用 (Default Value) mV amu ( ) { 69