F离子电极法.doc

水中氟化物的测定（氟离子选择电极法） r# f! j$ U- [8 h8 o/ V2 I一、原理% o) e! M3 M4 i+ O) ?1 i/ ~ U I将氟离子选择电极和外参比电极（如甘汞电极）浸入欲测含氟溶液，构成原电池。该原电池的电动势与氟离子活度的对数呈线性关系，故通过测量电极与已知F—浓度溶液组成的原电池电动势和电极与待测F-浓度溶液组成原电池的电动势，即可计算出待测水样中F—浓度。常用定量方法是标准曲线法和标准加入法。7 y! S+ h; t+ X7 Q4 J0 m对于污染严重的生活污水和工业废水，以及含氟硼酸盐的水样均要进行蒸馏。2 D3 X! Q* \/ e4 X7 I二、仪器3 v, A }2 `) V1 r8 [* r! y% c1．氟离子选择性电极。$ t# w9 M |) M( {, W2．饱和甘汞电极或银-氯化银电极。. P q# c* D4 t0 A% s3．离子活度计或pH计，精确到0.1mV。??_0 U- U5 C3 K0 r??r1 C4．磁力搅拌器、聚乙烯或聚四氟乙烯包裹的搅拌子。6 |8 y: M5 q: p$ Q1 _) v3 X X5．聚乙烯杯：100mL，150mL。; L. v2 s# ? D/ F* E6．其他通常用的实验室设备。! Q G: D/ f+ [ y??f: M三、试剂6 S9 E??s) c* z. b所用水为去离子水或无氟蒸馏水。4 |; D- w4 V3 v1 a2 v* z1．氟化物标准贮备液：称取0.2210g基准氟化钠（NaF）（预先于105—110烘干2h，或者于500-650烘干约40min，冷却），用水溶解后转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。贮存在聚乙烯瓶中。此溶液每毫升含氟离子100ug。3 ^; @/ [1 _# B4 b! a2．氟化物标准溶液：用无分度吸管吸取氟化钠标准贮备液10.00mL，注入100mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含氟离子10ug。$ C1 ]8 @4 I0 x1 E8 N D??B3．乙酸钠溶液：称取15g乙酸钠（CH3COONa）溶于水，并稀释至100mL。, Q. u* z0 K% y4．总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）：称取58.8g二水合柠檬酸钠和85g硝酸钠，加水溶解，用盐酸调节pH至5-6，转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。9 ~/ E( [: ~6 F5 O- L??D5．2mol/L盐酸溶液。( Z6 e: P$ ~) Q; P5 R四、测定步骤8 l5 i9 m- z9 f. z1．仪器准备和操作2 f5 G8 J* k7 v/ h6 X; A ]9 w3 n- X( I按照所用测量仪器和电极使用说明，首先接好线路，将各开关置于“关”的位置，开启电源开关，预热15min，以后操作按说明书要求进行。测定前，试液应达到室温，并与标准溶液温度一致（温差不得超过±1）。6 v j V+ n* ~* p# V0 `- J8 y: k0 z, k2．标准曲线绘制：用无分度吸管吸取1.00、3.00、5.00、10.00、20.00mL氟化物标准溶液，分别置于5支50mL容量瓶中，加入10mL总离子强度调节缓冲溶液，用水稀释至标线，摇匀。分别移入100mL聚乙烯杯中，各放入一只塑料搅拌子，按浓度由低到高的顺序，依次插入电极，连续搅拌溶液，读取搅拌状态下的稳态电位值（E）。在每次测量之前，都要用水将电极冲洗净，并用滤纸吸去水分。在半对数坐标纸上绘制E-lgcF-标准曲线，浓度标于对数分格上，最低浓度标于横坐标的起点线上。/ [0 C1 k2 o q$ |! J; o n x+ [3．水样测定：用无分度吸管吸取适量水样，置于50mL容量瓶中，用乙酸钠或盐酸溶液调节至近中性，加入10mL总离子强度调节缓冲溶液，用水稀释至标线，摇匀。将其移入100mL聚乙烯杯中，放入一只塑料搅拌子，插入电极，连续搅拌溶液，待电位稳定后，在继续搅拌下读取电位值（EX）。在每次测量之前，都要用水充分洗涤电极，并用滤纸吸去水分。根据测得的毫伏数，由标准曲线上查得氟化物的含量。9 M |1 G# n, k??k7 [4．空白实验：用蒸馏水代替水样，按测定样品的条件和步骤进行测定。; ^0 l! k7 L/ X @ f当水样组成复杂或成分不明时，宜采用一次标准加入法，以便减小基体的影响。其操作是：先按步骤2测定试液的电位值（E1），然后向试液中加入一定量（与试液中氟的含量相近）的氟化物标准液，在不断搅拌下读取稳态电位值（E2）。2 q ^7 [6 Z! L+ L1 X五、计算8 C7 V??~, n: u2 Z1．标准曲线法：根据从标准曲线上查知稀释水样的浓度