提高碘量法测定硫化氢准确性的探讨.pdfVIP

34 全 2014年8月 第三期 提高碘量法测定硫化氢准确性的探讨 姜晨雅 吴茵 (杭州钢铁集团公司焦化厂 杭州 310022) 摘 要：随着经济的发展，城市对环保要求越来越高，对环境的检测也越来越重视因此对焦化厂这种化工 企业要想在此继续发展壮大不仅要在工艺上不断的提高，同时更加要做好环境保护工作，对废气， 废水的排放进行严格的控制，本文通过对碘量法测定煤气中硫化氢含量在操作过程中可能出现误 差的几个方面，如指示剂的用量及终点的判断，取样 的体积与速度 ，滴定的方法等进行实验、分析、 和讨论，从而提高分析的准确性。 关键词：硫化氢；煤气；指示剂；滴定；准确性 剂)、可溶性淀粉(分析纯) U 日U舌 1．1．3 溶液的配制 硫化氢是煤气中的一种杂质，它具有一定的毒 所用水为蒸馏水或去离子水。 性，燃烧会生成 so2和SO3，与水接触形成酸雾及酸 1)锌铵络合溶液 (下称吸收液)：称取5g硫酸 雨，对环境造成破坏，对人体会造成伤害。在有水 锌溶解于 500ml水中，另称取 6g氢氧化钠溶解于 的情况下具有极强的腐蚀性，严重腐蚀生产设备和 300ml水中，将其混合，边搅拌边加入 70g硫酸铵， 煤气管道，因此各企业根据生产要求和国家标准脱 当氢氧化锌沉淀全部溶解后，用水稀释至 1L。 除硫化氢，目前对硫化氢的测定有很多分析方法， 2)盐酸 (1+1)水溶液(v／v) 如色谱法、碘滴定法、分光光度法和乙酸锌法等，而 3)0．5％淀粉指示剂：质量 比称取 0．9g淀粉， 对于高含量硫化氢的测定，多数仍然沿用经典的碘 171ml蒸馏水，将少量水和淀粉搅拌成糊状，倒入剩 量滴定法，本文通过查找引起碘滴定法测定煤气硫 下的烧开的水中，煮沸2min，冷却，加入 1g苯 甲酸。 化氢含量误差的几个方面进行反复的讨论和实验。 4)0．1mol／L碘标准滴定溶液：称取 0．15g碘及 35g碘化钾，溶于 100ml水中，稀释至 1000ml，摇匀， 1 实验部分 保存于棕色瓶。 1．1 测定原理 5)0．1mol／L硫代硫酸钠标准滴定溶液： 城市煤气 中硫化氢含量 的测 定法 (国标 配制 称取26g硫代硫酸钠，溶解于 1000ml水 GB12211—90)。气样中的硫化氢被锌氨络合液吸 中，缓缓煮沸 10min，冷却。放置两周后过滤备用。 收后形成硫化锌沉淀，在弱酸条件下同碘作用，过 标定 称取0．15g于 120度烘至恒重的基准重 量的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定。 铬酸钾，称准至 0．0001g。置于碘量瓶 中，溶于 1．2 测定方法 25ml，加入 2g碘化钾及 20rnl硫酸溶液 (20％)，摇 1．1．1 仪器及装置 匀，于暗处处放置 10min。加 150ml水，用配制好的 直管式气体洗瓶 (250na)、碘量瓶(500．a)、滴定 硫代硫酸钠溶液滴定。近终点时加 3ml淀粉指示 管(25m1) 液(5 1)，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同 1．1．2 试剂及规格