【2017年整理】阿莫西林片含量测定测量不确定度分析.docVIP

不 确 定 度 分 析 辽宁省食品药品检验所 文件编号BQDD-05 主题：阿莫西林片含量测定（高效液相色谱法、外标法）的测量不确定度分析 第4版第1次修改 起草： 修订： 批准： 修订日期：2011年12月1日 1. 测定方法 照高效液相色谱法（《中国药典》2010年版二部附录Ⅴ D）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（用2mol/L氢氧化钾溶液调节pH值至5.0）-乙腈（97.5：2.5）为流动相；检测波长为254nm。 测定法 取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量，加流动相溶解并定量稀释成每1ml中约含0.5mg的溶液，滤过，取续滤液20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取阿莫西林对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算。 对照品：阿莫西林对照品由中国药品生物制品检定所提供，130608-201001，纯度P=84.5% 对照品溶液的制备：（CPA2225D电子天平），溶剂：磷酸盐缓冲液（pH5.0） 取阿莫西林对照品35.76mg→50ml，即 供试品：阿莫西林片（0.25g） 供试品溶液的制备：（AE240电子天平），溶剂：磷酸盐缓冲液（pH5.0） 取供试品10片，精密称定，W=3260.1mg，标示量为250mg。 精密称取42.52mg→50ml， 应用岛津LC-10AD液相色谱仪测定供试品溶液的浓度，取对照品溶液20μl注入液相色谱仪，记录响应值——峰面积（A0=1404740），然后取供试品溶液20μl注入液相色谱仪，记录响应值——峰面积（AX=1526172） 根据： 可求出供试品溶液的浓度： 则按标示量计阿莫西林的百分含量为： 2. 数学模型 3. 方差和灵敏系数 方差： 灵敏系数： 4. 计算分量标准不确定度 4.1 对照品溶液引起的不确定度u(C0) 4.1.1 数学模型 4.1.2 方差和灵敏系数 方差 灵敏系数： 4.1.3 阿莫西林对照品纯度的不确定度u(P) 阿莫西林对照品纯度为84.5%，其分散区间的半宽为α=0.05%，且概率p为100%，分布状态为均匀分布，属B类。 自由度： 4.1.4 电子天平示值的不确定度u(W0) 4.1.4.1 电子天平称量的不确定度u1 AE240电子天平（d=0.01mg）经检定为1级，天平称量允许误差为±0.1mg 即Urel=0.00280（k=3） 分布状态为正态分布，属B类。 自由度： 4.1.4.2 电子天平称量重复性的不确定度u2 AE240电子天平（d=0.01mg）经检定为1级，天平称量重复性误差为±0.2mg 即Urel=0.00559（k=3） 分布状态为正态分布，属B类。 自由度： 4.1.4.3 计算u(W0) 自由度： 玻璃量器（50ml单标线容量瓶）的不确定度u(V0) 该容量瓶已在20℃校准，而实验室温度在±2℃之间波动。水的膨胀系数为2×10-4K-1，由此产生的体积变化为±（50×2×2×10-4）=±0.02ml，假设温度变化是均匀分布（k =），属B类。 v1=∞ u1=0.02/=0.012 ml 容量瓶经检定为A级，容量允差为±0.05ml，则允许误差，即其相对扩展不确定度Urel=0.001（k=），分布状态为三角分布，属B类。 自由度：v2=∞ 0.05/ uvo=( u12+u22)1/2=0.023ml 4.1.6 合成不确定度 自由度： 4.2 对照品峰面积引起的不确定度u(A0) 对10份阿莫西林对照品溶液使用高效液相色谱法测定，每份测定3次，得到30个峰面积数据，是随机测量，属A类，计算各次实验标准差sp，结果见下表。 自由度： 4.3 供试品峰面积引起的不确定度u(AX) 对10份阿莫西林供试品溶液使用高效液相色谱法测定，每份测定3次，得到30个峰面积数据，是随机测量，属A类，计算各次实验标准差sp，结果见下表。  自由度： 4.4 供试品溶液引起的不确定度u(CX) 4.4.1 数学模型 4.4.2 方差和灵敏系数 方差： 灵敏系数： 4.4.3 称量供试品电子天平示值的不确定度u(Wx) 4.4.3.1 电子天平称量的不确定度u1 AE240电子天平（d=0.01mg）经检定为1级，天平称量允许误差为±0.1mg 即Urel=0.00235（k=3） 分布状态为正态分布，属B类。 自由度： 4.4.3.2 电子天平称量重复性的不确定度u2 AE240电子天平（d=0.01mg）经检定为1级，天平称量重复性误差为±0.2mg 即Urel=0.00470（k=3） 分布状态为正态分布，属B类。 自由度： 4.4.3.3 计算u(Wx) 自由度： 4.4.4 称取10片供试品电子天平示值的