苯甲苯乙苯混合物分离分析.docVIP

苯、甲苯、乙苯混合物的分离和定量分析 实验目的：1）掌握气相色谱法分离多组分混合物的方法。 2）练习用归一化法定量测定混合物中各组分的含量 实验原理：混合物的分离与定量分析涉及到色谱峰的确定和定量方式的选择两个方面。前者属于色谱定性分析，后者为定量分析。在确定的实验条件下，每种物质都有一定的保留时间，因此，在相同的实验条件下，分别测定纯物质和样品各组分的保留值，将两者进行对比，就可确定各组分的种类。（保留值定性）但该法要求严格的色谱条件，操作条件的变化容易产生误差，通常采用相对保留时间来定性。 定量方法： 归一化法：若试样中含有n个组分，且各组分均能洗出色谱峰，则其中某个组分的质量可按下式计算。 仪器和试剂： 1. 色谱仪: 气相色谱仪，热导池检测器（TCD）/氢火焰离子化检测器（FID）微量注射器（10mL） 2. 色谱柱：2 m×5 mm 3. 固定相: 15%邻苯二甲酸二壬酯；102白色担体60~80目，载气：氮气 4. 苯、甲苯、乙苯。 三组分混合标准溶液：苯、甲苯、乙苯 重量比为：1：1：2，三组分混合样品。（热导检测器（通用）是根据不同的物质具有不同的热导系数原理制成的。热导检测器由于结构简单，性能稳定，几乎对所有物质都有响应，通用性好，而且线性范围宽，价格便宜，因此是应用最广，最成熟的一种检测器。其主要缺点是灵敏度较低 氢火焰离子化检测器（有机物）是以氢气和空气燃烧的火焰作为能源，利用含碳有机物在火焰中燃烧产生离子，在外加的电场作用下，使离子形成离子流，根据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱分离出的组分特点: a. 灵敏度高，ppb级； b. 线性范围宽，107c.死体积小，相应快d. 结构简单，造价低e. 操作条件对灵敏度影响小。缺点：只适应于含碳有机物分析） 实验步骤： 1.开机调试： 1）打开电脑主机，再打开气相色谱的模块，启动工作站并初始化仪器。 2）开机调试，按下列参考色谱条件将仪器调至所需工作状态。 3) 气化室温度：150℃，柱温：100℃ 检测器温度：150℃ 接口温度： 桥流：120mA 载气：N2，流速=40 mL/min ，纸速：1cm/min，5 cm/min 衰减：自选 4) 运行程序，清洗色谱柱，直至基线平稳，然后进样，进行测定。 5) 测定结束后，依次用纯水、100%甲醇洗涤20分钟，退出主程序，关闭计算机。 2.定性分析： 1) 仪器稳定后，调纸速为1cm/min，用10mL注射器进2.0mL混合样品和5mL空气，记录色谱图（I）。 2) 在完全相同的条件下，分别进苯、甲苯、乙苯等纯试剂，每次进样0.50~1.0mL试剂和5.0mL空气，记录色谱图（II）。 3) 测定校正因子 纸速为5 cm/min，进2.0mL三组分混合标准试剂和5.0mL空气，记录色谱图（III）。 4) 混合物的定量测定纸速为5 cm/min，进2.0mL三组分混合样品和5.0mL空气，记录色谱图（IV）。 数据处理： 1. 准确测量色谱图I~IV各峰的保留时间tR和死时间t0,比较个纯是基于混合物中各峰的保留值，确定各峰是什么物质。 2. 计算甲苯和乙苯的校正保留时间和对苯的保留值。 3. 测量各峰的峰面积，以苯为标准，求出其余两组分的相对重量校正因子（重量校正因子的文献值为：苯：0.780，甲苯：0.794，乙苯：0.818） 4. 采用归一化法求出混合物中各组分的百分含量。 相对校正因子 未知液中甲苯的含量 思考题：1. 进样量准确与否是否会影响归一化法的分析结果？ 2. 能否从理论上揭示本实验的出峰顺序? 3. 进样器要充分洗涤。 TCD开机设置——方法：WANGMZM 首先开氮气：0.5—打开机器开关，然后电脑的开关，然后桌面上的instrument1-online,自动打开就行了，设置参数： Inlets 温度设置：180℃ 炉温oven：100℃；检测器：200℃ 待基线平衡后，进样 进样注意不能有气泡，要快速，同时摁一起上的start键。 如果这个检测窗口不出来，就在VIEW里边找，singal1-window1 从view里找到data analysis，然后点击report里边的print report 点击下边的print就行了 FID 打开氮气，氢气，空气 然后顺序同上 就是多了一样点火程序（待空气流速为400的时候点火） Reignient:点击这个后，再点火 Inlets温度设置：150℃ 炉温oven：100℃ 检测器：200℃ 其他处理同上