方法检出限测定方法.docVIP

方法检出限(Method Detection Limit,MDL)是指在通过某一种分析方法的全部处理和测定过程之后(包括样品制备和样品测定)被测定物质产生的信号能以99%置信度区别于空白样品而被测定出来的最低浓度。方法的检出限与仪器的检出限相似但考虑了样品分析前的所有制备过程的影响。 方法检出限的测定方法 方法的检出限一般采用统计的方法确定。国内目前普遍使用的是根据空白实验测定MDL在这里主要介绍目前国外水质检测实验室常用的测定MDL的低浓度加标法。 美国EPA规定在测定MDL时最少测定七个重复的低浓度加标样品加标的浓度要适宜一般为预期MDL值的1-5倍并接照给定分析方法的全过程进行处理和测定。 MDL的计算公式如下 MDL=S×t(n-1,1-a=0.99) 式中n=重复测定的加标样品数 S=n次加标测定浓度的标准偏差 t=自由度为n -1时的Students t值(可查表得到);1-a为置信水平。 MDL的测定步骤 1.分析系统的准备进行MDL测定的分析仪器系统必须通过了必要的质童控制检查并运 行正常。同时应保证系统的“干净”避免以前测定的样品对系统的污染。 2.校正曲线的选择正确的校正曲线应覆盖被分析样品的预期浓度范围。建议校正曲线的最 低浓度点取定里限附