水份测定仪操作指引.docVIP

  1. 1、本文档共6页,可阅读全部内容。
  2. 2、原创力文档(book118)网站文档一经付费(服务费),不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
  3. 3、本站所有内容均由合作方或网友上传,本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供研究参考,付费前请自行鉴别。如您付费,意味着您自己接受本站规则且自行承担风险,本站不退款、不进行额外附加服务;查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档,您可以点击 这里二次下载
  4. 4、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“版权申诉”(推荐),也可以打举报电话:400-050-0827(电话支持时间:9:00-18:30)。
  5. 5、该文档为VIP文档,如果想要下载,成为VIP会员后,下载免费。
  6. 6、成为VIP后,下载本文档将扣除1次下载权益。下载后,不支持退款、换文档。如有疑问请联系我们
  7. 7、成为VIP后,您将拥有八大权益,权益包括:VIP文档下载权益、阅读免打扰、文档格式转换、高级专利检索、专属身份标志、高级客服、多端互通、版权登记。
  8. 8、VIP文档为合作方或网友上传,每下载1次, 网站将根据用户上传文档的质量评分、类型等,对文档贡献者给予高额补贴、流量扶持。如果你也想贡献VIP文档。上传文档
查看更多
一. 目的: 为了确保生产中使用之化工原料的水份含量精确度。 二. 适用范围: 适用于本公司生产使用之化工原料的水分含量测定。 三. 操作方法: 3.1开机准备工作: 3.1.1将电极探头两端平行分开2mm左右,插入五口反应瓶电极位置中,另一端的插头插入仪器后面的电极插座; 3.1.2用乳胶管连接五口反应瓶滴定头和滴定管,并在乳胶管中放入一个玻璃珠; 3.1.3在小干燥管的粗端套上中沟有孔的橡胶塞,后套入滴定管。取出另一端乳胶管中的玻璃珠(在使用完毕后,为了防止潮气进入影响机内干燥剂,应将玻璃珠重新堵上乳胶管。); 3.1.4关闭五口反应瓶上的排液进气口的玻璃阀门; 版本 修改记录 制定 审核 批准 备注 A 新发行 3.1.5五口反应瓶排液口:接上一个乳胶管延至废液瓶,在正常滴定测量时,此乳胶管可用夹子夹住也可置入一个玻璃珠,以防潮气进入反应瓶中; 五口反应瓶加料口:用于加入测量样品,加料完毕后应立即用橡胶塞堵住,防止潮气进入。 3.2 滴定甲醇中的水份: 3.2.1在贮液瓶中倒入卡尔·费休试剂约200ml; 3.2.2加入无水甲醇于反应瓶中,至淹没电极裸露端,并将搅拌磁铁棒放入反应瓶中(如果只有一边滴定管做实验则须将五口反应瓶上相对应端的接口用带玻璃珠的乳胶管塞上); 3.2.3用手指压住滴定管的上气孔(在滴定管的下端),另一手用双链球加压将卡尔·费休试剂缓缓地由贮液瓶压入滴定管的满刻度(“0”位)后松手; 3.2.4开启电源,此时数码管显示88888,报警器灯亮,1秒种后仪器自动进入滴定状态,仪表显示滴定情况; 3.2.5取出电极,开动搅拌器,调节搅拌器转速,使反应瓶中的液体在搅拌的作用下产生旋涡。当搅拌器稳定旋转后再放入电极。(取出电极的目的是为了防止搅拌不当撞击电极短接,若发生电极短接,则应取出重新平行分开2mm。) 3.2.6用手按动滴定管上的滴定玻璃珠,用卡尔·费休液滴定甲醇中的水份。 随着卡尔·费休液进入反应瓶,此时数码显示会由d0000开始变化,数码管显示数值并会出现跳动。此时应继续滴定,随着卡尔·费休液不断进入反应瓶,数码管显示数值会逐步增大。反应瓶中的液休颜色也会由浅转为棕色,当滴定接近滴定终点时(报警点设在d0095处),报警灯亮,发出灯光报警,通知操作者。此时应缓慢继续滴定,并注意观察显示器指示值,由于每支电极的灵敏度略有不同,一般滴定终点在d0095 ~d0097左右,若指示值不再增大并基本不变,即可认为此值为滴定终点。 3.3标定卡尔·费休试剂: 3.3.1用双链球加压使卡尔·费休试剂到达滴定管满刻度(“0”位)。再用微型注射器取蒸馏水(标准水,注射器内不含气泡)10ul ,通过加料口注入反应瓶中(不要将水溅到瓶壁,从而影响测量精度),此时反应瓶中原有棕色即变为淡黄色。同时显示数由大变小直至最小。随着卡尔·费休试剂进入反应瓶,数码管显示数会逐步增大。当滴定接近终点时,报警灯亮,此时应缓慢继续滴定,并注意观察显示器指示值。若指示值到达上次的滴定终点指示时,即可认为到达滴定终点。此时应记下滴定管中所消耗的卡尔·费休液的体积A(单位ml) 3.4样品的测定: 3.4.1再次按下“滴定”键,此时仪器应显示当前滴定情况。用双链球加压使卡尔·费休液试剂到达滴定管满刻度。 3.4.2液体样品的测定:用注射器(其大小应根据样品中水份含量多少而选择,但应小于10ml,样品量为B,单位ml)。取样品注射于反应瓶中,然后进行滴定,记下样品消耗试剂量C,单位ml; 3.4.3 固体样品的测定:用称量管取2~5克样品(准确至0.0001克,样品量为B,单位g)。打开加料口迅速将称量管样品倒入反应瓶中,然后进行滴定,记下样品消耗试剂量C,单位ml。 3.5百分含量计算: 3.5.1数字输入 标准试剂量:按此键显示屏显示HXX.XX 此时可按数字键将标准水所消耗的卡尔·费休试剂量A输入(此处XXXX数值根据键入的实际数值显示,下同): 例:1:25.00ml,可按2 5 0 0 2:2.51ml, 可按0 2 5 1 3.5.2样品试剂量: 按此键显示屏显示FXX.XX ,此时可按数字键将样品所消耗的卡尔·费休试剂量输入,方法同前: 3.5.3样品重量:按此键后显示屏显示X.XXX,此时可按数字键键入固体(单位:克)样品的重量B(小于10克),或者液体(单位:ml)样品的体积B(小于10ml)。 例:1:7.0310克,可按7 0 3 1 0 2:0.0730克,可按0 0 7 3 0 3.5.4百分含量计算: 按“百分含量”键仪器自动进行百分含量计算并显示计算结果; 3.5.4.1计算数值为百分含量; 如:1.0323 表示水含量为1.03

文档评论(0)

mtyi297 + 关注
实名认证
文档贡献者

该用户很懒,什么也没介绍

1亿VIP精品文档

相关文档