甲氧基乙氧基羟丙氧基测定法2016.docVIP

甲氧基氧基羟丙氧基测定法甲氧基氧基羟丙氧基测定ml量瓶中，加邻二甲苯溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。 3.2 对照品溶液的制备 反应瓶中加已二酸80mg，分别精密加入内标溶液和氢碘酸各2ml，密封，精密称定；根据各供试品中所含甲氧基、乙氧基或（和）羟丙氧基的量，用注射器穿刺加适量的碘甲烷、碘乙烷或（和）2-碘丙烷，精密称定。两次称重结果相减即为对照品加入量；振摇30s，静置，取上层液体即得。 3.3 供试品溶液的制备 取供试品约65mg，精密称定，置已称重的反应瓶中，加己二酸80mg，分别精密加入内标溶液和氢碘酸各2ml，密封，称重，130~150℃振荡60 min，或在130~150℃加热30min，手工剧烈振摇5min，继续在130~150℃加热30min，冷却至室温，称重，若失重小于反应瓶中内容物的0.50%，且无渗漏，取混合液的上层液体作为供试品溶液；若失重大于反应瓶中内容物的0.50%，则应重新制备供试品溶液（羟丙甲纤维素的加热温度为150℃）。 3.4 系统适用性试验 将色谱柱接入气相色谱仪，选择适宜检测器，柱温采用程序升温：100℃，维持8min，然后以每分钟50℃的速率升温至230℃，维持2min，进样口温度为200℃；检测器温度为250℃。照气相色谱法测定，理论板数按正辛烷峰计算不低于1500（填充柱）或10000（毛细管柱），各对照品峰及内标物质峰的分离度应符合要求。取对照品溶液连续进样5次，校正因子相对标准偏差应不大于3.0% 3.5 校正因子测定 取对照品溶液1ul注入气相色谱仪，计算甲氧基、乙氧基或（和）羟丙氧基的校正因子?。 3.6 含量测定 取供试品溶液1ul进行测定，计算生成的碘甲烷、碘乙烷或（和）2-碘丙烷的量，折算成供试品中甲氧基、乙氧基和羟丙氧基的含量。 4 注意事项 4.1 碘甲烷、碘乙烷和2-碘丙烷均应避光保存，放置过程中释放出碘，使溶液颜色逐渐加深，含量降低，故每次测定前应进行标化测定，含量计算时应进行折算。 4.2 碘甲烷、碘乙烷和2-碘丙烷均为极易挥发性物质，应在进样前打开反应瓶密封盖，取上层液立即测定。 4.3 氢碘酸应为无色至微黄色液体，浓度应为57％，可直接从市场购买。如果氢碘酸颜色加深或浓度偏低，可取氢碘酸试剂置于全玻璃仪器中，加适量次亚磷酸，使氢碘酸的颜色由棕色变为无色，加热同时缓缓通入氮气，收集126~127℃的馏分，纯化后的氢碘酸贮存于有良好密封性的棕色玻璃瓶中，充氮保存，浓度约为57％。 4.4 反应条件对反应瓶的密封性要求苛刻，既要反应安全，又要防止渗漏，加热时间以60分钟为宜。 4.5 羟丙甲纤维素因分子结构位阻较大，加热温度需在150℃才能与氢碘酸反应完全，其余物质可控制加热温度为130~150℃。 4.6 碘甲烷、碘乙烷、2-丙烷和氢碘酸均为强刺激性物质，操作过程中应注意安全。 5 记录与计算 5.1 记录天平型号及室温和相对湿度，气相色谱仪型号、色谱条件，色谱柱型号和规格，振荡加热器型号、加热温度和时间，供试品与对照品的名称、批号、含量及取用量，系统适用性试验和含量充氮的色谱图。 5.2 计算 5.2.1 碘甲烷、碘乙烷和2-丙烷与甲氧基氧基甲氧基氧基 碘乙烷 乙氧基 0.2889 2-点丙烷 羟丙氧基 0.4417 5.2.2 计算 甲氧基％=（QT/QS）×（WS／W）×0.2186×100％ 乙氧基％=﹙QT／QS﹚×﹙WS／W﹚×0.2889×100％ 羟丙氧基％=﹙QT／QS﹚×﹙WS／W﹚×0.4417×100％ 式中 QT和QS分别为供试品和对照品的峰面积与其对应的内标物质峰面积之比; WS为对照品的取样量，mg. W为供试品的重量（按干燥品计），mg 5.3 供试品应测定两份，相对偏差不得过2.0％。 【附注】碘甲烷、碘乙烷和2-碘丙烷的标化 1 纯度测定（气相色谱法） 避光操作。用6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱；起始温度为60℃，维持8min,再以每分钟10℃的速率升温至150℃，维持10min；进样口温度为200℃；检测器[氢火焰离子化检测（FID）或热导检测（TCD）]温度为250℃。取本品1μl,注入气相色谱仪，记录色谱图，按不加校正因子的峰面积归一化法计算主峰相对百分含量，应不得低于99.5％。 2 含量测定（容量法） 避光操作取乙醇10ml，置100ml量瓶中，精密称定，加碘甲烷（或碘乙烷，或2-碘丙烷）1.0ml