苯甲酸的红外吸收光谱.pptVIP

苯甲酸的红外吸收光谱分析 — KBr压片法制样 一. 实验目的 了解红外光谱测定的基本原理及固体和液体的常用制样方法 掌握KBr压片法的操作技能 解析红外光谱谱图 二. 实验原理 当样品受到频率连续变化的红外光照射时，分子吸收某些频率的辐射，并由其振动运动或转动运动引起偶极矩的净变化，产生的分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁，从而形成的分子吸收光谱称为红外光谱，又称为分子振动转动光谱。通过红外光照射前后，在一些波长范围内变弱（被吸收），在另一些范围内则较强（不吸收），由光学信号转换成数字信号得到有机化合物谱图。 红外光谱分为三个区域： 近红外（0.75~2.5 μm，13330~4000 cm-1） 中红外（2.5~15.4 μm，4000 ~650 cm-1） 远红外（15.4~830 μm，650~12 cm-1） 有机物大部分基团的振动频率出现在2.5～25μm（4000～400 cm-1）的中红外区，因此红外光谱通常指中红外光谱。 气体、液体、固体样均可以测定，测定所需样品量少（mg级），不破坏样品，可以回收。 三. 仪器及试剂 天津港东FTIR --650 DF-4型压片机 溴化钾粉末 苯甲酸 付立叶变换红外光谱仪主要由光源(硅碳棒、高压汞灯)、 Michellson干涉仪、检测器、计算机和记录仪组成。 FI-IR光谱获得过程如下图所示意： 四. 制样及测试 按一定比例取少量干燥的溴化钾与苯甲酸混合,研成粉末后装入压片机模具中，压片。将窗片置于红外附件上进行测试。 五、红外光谱的三要素 1.峰位 分子内各种官能团的特征吸收峰只出现在红外光波谱的一定范围，如：C=O的伸缩振动一般在1700 cm-1左右。 以下列化合物为例加以说明： 五、红外光谱的三要素 2.峰强 红外吸收峰的强度取决于分子振动时偶极矩的变化，振动时分子偶极矩的变化越小，谱带强度也就越弱。 一般说来，极性较强的基团(如C=O,C-X)振动，吸收强度较大；极性较弱的基团(如C=C,N-C等)振动，吸收强度较弱；红外吸收强度分别用很强(vs)、强(s)、中(m)、弱(w)表示. 3.峰形 不同基团的某一种振动形式可能会在同一频率范围内都有红外吸收，如-OH、-NH的伸缩振动峰都在3400?3200 cm-1但二者峰形状有显著不同。此时峰形的不同有助于官能团的鉴别。 六. 光谱谱图解析 对样品纯度、来源、元素分析及其他物理性质、谱学性质等方面的了解。 初步分析特征基团频率、特征宽强峰、倍频（泛频）及合频特征峰。 初步确定为某类化合物后，与标准谱图核对。 七. 问题 1.影响红外光谱吸收峰位变化的主要因素是什么？ 2.测试前，样品需经过哪些预处理？为什么？ 3.苯环的取代类型有哪些？请说明相应的特征吸收峰位。 4.红外光谱的测试实验中为什么使用溴化钾晶体作为盐窗？ 5. 用压片法制样时，为什么要求溴化钾研磨粒径要小于2微米？ * * 指导老师：张春晓 υC=O? 1650 cm-1 υC=O? 1715 cm-1 υC=O? 1780 cm-1 *