【2017年整理】三食品中农药残留及其检测.doc

第三节食品中农药残留及其检测农药是指用于预防、消灭或者控制危害农业、林业的病、虫、草及其他有害生物，以及有目的地调节植物、昆虫生长的药物的通称。目前，全世界实际生产和使用的农药品种有上千种，其中绝大部分为化学合成农药。农药按用途可分为杀虫剂、杀菌剂、除草剂、杀瞒剂、植物生长调节剂和杀鼠药等;按化学成分可分为有机磷类、氨基甲酸醋类、有机氯类、拟除虫菊醋类、苯氧乙酸类、有机锡类等;按药剂的作用方式，可分为触杀剂、胃毒剂、熏蒸剂、内吸剂、引诱剂、驱避剂、拒食剂、不育剂等。按其毒性可分为高毒、中毒、低毒三类;按杀虫效率可分为高效、中效、低效三类;按农药在植物体内残留时间的长短可分为高残留、中残留和低残留三类。农药残留是指由于喷施农药后存留在环境和农产品、食品、饲料、药材中的农药及其降解代谢产物，还包括环境背景中存有的污染物或持久性农药的残留物再次在商品中形成的残留。一般来说，农药残留量是指农药本体物及其代谢物的残留量的总和，表示单位为mglkg。当农药过量或长期施用，导致食物中农药残存数量超过最大残留限量(MRL)时，将对人和动物产生不良影响，或通过食物链对生态系统中其他生物造成毒害。本节主要介绍目前市面上使用比较普遍的几类农药的残留分析，包括:有机氯类农药、有机磷类农药、氨基年言，类农药、拟除虫菊醋类农药等的残留分析。一、有机氯农药残留及其检测(一)有机氯农药的性质及常见品种有机氯农药(Organochlorine?pesticides，?OCPs)是具有杀虫活性的氯代煌的总称。逞ZOCPs分为三种主要的类型，即DDT及其类似物，六六六(也称BHC，工业品是多种异亏?的混合物，其中，生物活性组分γ-BHC仅占15左右，其余均为无效组分)和环戊二位生物。这三类不同的氯代短均为神经毒性物质，脂溶性很强，不溶或微溶于水，在生物z一的蓄积具有高度选择性，多贮存于机体脂肪组织或脂肪多的部位，在碱性环境中易?失效。常见的有机氯农药有DDT、六六六、林丹(lindane，?99?y?-?BHC)，氯丹(?chlonk:.::硫丹(?endosulfan)、毒杀芬(cru:叩hechlor)、七氯(?heptachlor)、艾氏剂(?aldrin)、狄氏剂drin)、异狄氏剂(en世in)等。?由于这类农药具有较高的杀虫活性，杀虫谱广，对温血动物的毒性较低，持续性较一加之生产方法简单、价格低廉，因此，这类杀虫剂在世界上相继技人大规模的生产和仨言其中，六六六、DDT等曾经成为红极一时的杀虫剂品种。但从20世纪70年代开始，许多二业化国家相继限用或禁用某些OCPs，其中主要是DDT、六六六及狄氏剂。我国早已停止三工和使用有机氯农药。但由于其性质稳定，在自然界不易分解，属高残留品种，因此在世乒-多地方的空气、水域和土壤中仍能够检测出微量OCPs的存在，并会在相当长时间内继主-响食品的安全性，危害人类健康。(二)?GC-Eω法测定有机氯农药残留在有机氯农药分析领域，最为广泛使用的检测技术是气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)，它具有灵敏度高、分离效果好、定量准确等特点。此处介绍的方法节录自G?17332一1998，主要适用于粮食、蔬菜等作物中有机氯农药残留的检测。?1.原理样品中的有机氯农药经石油酷提取、硅藻土柱层析净化后，采用气相色谱-电子捕在L测器检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。2.样品提取?①粮食:称取109粮食试样于三角瓶中，加人20mL石油酶，振荡30?min。②蔬菜:称取20?g样品于三角瓶中，加入30mL丙酣和30mL石油酶，捣碎、提取二rrnn，过滤，向滤液中加入1∞mL2硫酸铀溶液，摇匀，静置分层，下层溶液用20mL?x二?石油酷萃取，合并三次石油酷萃取液，过元水硫酸铀层，浓缩至IOmL。3.净化与浓缩?在玻璃层析柱中自下而上依次加人1?cm高元水硫酸锅、5g5灭活弗罗里硅土(层析三三弗罗里硅土于620C灼烧4h后备用，用前140C烘2?h，趁热加5水灭活)、1?cm高无水=酸铀，轻轻敲实，先用20mL石油酷淋洗柱，弃去淋洗液，柱面要留有少量石油酷液，准号是7取2mL提取浓缩液上柱，用1∞mL石油醒一乙酸乙醋(95?:5)洗脱，洗脱液浓缩至小量用少量石油酷定容至1mL，供GC分析。4.、测定条件?色谱柱:石英毛细管柱，?0.25?mm?x?15?m，内涂OV?-101固定液;温度:?180C以5C/min升至230C保持30?min，进样口及检测器温度为250C;载气流速:氮气40mνmm;进样量:?1μL。5.含量计算?、略。(三)薄层色谱法测定有机氯农药残留1.原理食品样品中的有机氯农药(如六六六及