盐酸头孢噻呋注射液.docVIP

盐酸头孢噻呋注射液 本品为盐酸头孢噻呋与磷脂、油酸三梨聚糖和棉籽油的无菌混悬液。含盐酸头孢噻呋 (C18H16N5S307·HCl)应为标示量的90.0％～110.0％。 [处方] [制法] [性状] 本品为微细颗粒的混悬液，静置后微细颗粒下沉，振摇后成均匀的乳白色混悬液。 [鉴别] [检查] 有关物质 取本品适量(约含头孢噻呋3mg)，精密称定，加乙腈-水(1：1) lOml，正己烷10ml，振摇2分钟，离心，取下层作为供试品溶液(供试品溶液的制备需在 进样前20分钟内完成)；另取乙腈-水(1：1)10ml，正己烷10ml混匀，振摇2分钟，离心，取下层作为对照溶液。照高效液相色谱法(附录24页)测定，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以水-乙腈-三乙酸(950：50：1)为流动相A，水-乙腈-三乙酸(200：800：1)为流动相B；检测波长为254nm；取供试品溶液20μl注入液相色谱仪，用流动相A和B梯度洗脱，记录色谱图。另取对照溶液20μl，同法测定。 梯度洗脱步骤： 时间(分) A(％) B(％) 0～5 100 0 5～35 100～60 0 ～40 35～50 60～0 40～100 50～55 0 100 55～60 0～100 100～0 60～75 100 0 计算： 杂质%=[（A1-AB1）×100/RRF1]/（ACEF+SUM） 式中 A1为供试品溶液中杂质峰的峰面积 AB1为空白溶液中的峰面积 RRFl为各杂质单峰的相对响应因子 ACEF为头孢噻呋的峰面积 SUM为所有杂质峰的峰面积与其各自的相对响应因子的商的总和 杂质 分离系数 相对响应因子 杂质限量 4-酮基头孢噻呋 0.92 1.00 不得过0.5％ MW=537的未知物 0.84 1.00 不得过0.4％ δ-3-顺式肟 0.95 0.89 不得过0.3％ δ-2-反式肟 1.08 0.90 不得过3.0％ 4种杂质总量不得过3．5％。 无菌 取本品和β-内酰胺溶液*(每lmg盐酸头孢噻呋加β-内酰胺酶不得少于21单位)，分别接种子270ml的需气、厌气培养基中**，摇匀。置37℃恒温水浴中1小时，取出，依法检查(附录76页)，结果应符合规定。 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(附录5页)。 [含量测定] 照高效液相色谱法(附录24页)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，检测波长为254nm，头孢噻呋峰与内标物峰之间的分离度应符合要求。 流动相的制备 取乙酸铵3.85g，加10％四丁基氢氧化铵溶液54ml，加去离子水至700ml，用冰醋酸调节pH值至6.6～6.8，再加入甲醇200ml及四氢呋喃110ml，即得。 内标溶液的制备 取对羟苯甲酸乙酯适量，加0.05mol／L 酸铵溶液制成每lml中含50μg的溶液，振摇溶解，即得。 测定法 取本品约5ml，精密称定，置25ml量瓶中，用二甲基甲酰胺-正丁醇(1：1)溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取lml，加乙腈-水(1：1)10ml，正己烷5ml，振摇2分钟，离心，精密量取下层溶液lml，再精密加入内标溶液10ml，摇匀，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取盐酸头孢噻呋对照品10mg，精密称定，置10ml量瓶中，加二甲基甲酰胺-正丁醇(1：1)1ml，用乙腈-水(1：1)溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，再精密加入内标溶液10ml，摇匀，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，按内标法以峰面积计算，另取本品，同时测定 密度，将供试品量换算成ml数，计算，即得。 [功能与主治]/[作用与用途] 抗生素类药。用于治疗猪细菌性呼吸道疾病。 [用法与用量]/[用法与判定] 肌内注射 一次量 每kg体重 猪3～5mg头孢噻呋 一日一次 连用3天 [注意事项] 使用前充分摇匀，不宜冷冻。第一次使用后需再14天内用完。 [规格] （1）100ml：5g； （2）100ml：0.5g [贮藏] 15～30℃保存。 [制剂] 《进口兽药质量标准》2003年增补