微波辅助-水相共沉淀法纳米ITO粉体的制备及其表征.pdfVIP

助 双 材 料 微波辅助一水相共沉淀法纳米ITO粉体的制备及其表征’ 朱协彬1”，姜 涛2，邱冠周2，黄伯云2 (1．安徽工程大学安徽高性能有色金属材料重点实验室，安徽芜湖241000； 2．中南大学资源加工与生物工程学院，湖南长沙410083) 摘 要： 利用微波辅助一水相共沉淀法，在InCl。和 小[2s．24]。微波辅助一水相共沉淀法即以金属或金属盐 SnCl4混和溶液中添加PEG-6000，并滴加体积比1：4 为原料，采用微波辅助加热搅拌，在溶液中以共沉 浓度的氨水，并在不同反应温度(35～75℃)下制备了 淀[25矗61的方式制备复合粉体。利用微波辅助一水相共 IT()前驱体，在温度800℃煅烧1h后得到纳米ITO粉 沉淀法制备ITO粉体很少见有报道，特别是对形貌和 体。利用SEM对纳米ITo粉体的形貌进行表征，用 晶体结构的表征或计算问题。在本研究工作中，主要 XRD对其结构、晶粒度和堆垛层数进行了表征，同时 是利用微波辅助一水相共沉淀法制备ITO前驱体，通过 用纳米粒度Zeta电位分析仪对相应颗粒度进行了测锻烧获得IT0纳米粉体后进行形貌表征及其晶体结 试。讨论了微波辅助下不同反应体系温度对制备的纳 构的表征和计算分析，为该法进一步的研究奠定理论 米ITO粉体的形貌和尺寸的影响，并探讨了其机理， 基础。 研究结果表明，随着反应体系温度的上升，纳米ITo 粉体形貌由球形转为棒形，其晶体结构不变，晶粒粒径 2 实 验 和颗粒度随着增大；反应体系温度的升高使纳米IT0 2．1 ITo纳米粉体的制备 晶粒不同晶面的晶粒度不同程度地增大，以及不同晶 面垂直方向晶面不同程度地增多，是球形IT0晶粒成 InCl。溶液和相应比例的SnCl。溶液并混和，将上述 为棒形IT0晶粒的基础。 50mI。混和溶液置入专用容器中，然后于实验专用微 关键词： 纳米1TO粉体；微波辅助一水相共沉淀法；制 波炉中加热并搅拌，当分别加热到一定温度，如35、 备；表征；机理 中图分类号：TB34 文献标识码：A 充分搅拌成清亮的乳状液后，开始滴加浓度为体积比 文章编号：1001—9731(2010)10一1720—04 1：4的氨水溶液进行水解至pH值为7～8，，产生白 1 引 言 色沉淀陈化2h；用蒸馏水对沉淀物进行离心过滤洗涤 后，用AgNO。检测无Cl一为止，并用无水乙醇醇化。 纳米材料的性能不仅取决于其化学成分，还与其 所得沉淀在100℃干燥12h，并研磨得前驱体粉体；将 粒子的结构和形貌密切相关。绝大多数纳米材料的结 所得前驱体粉体在800℃煅烧lh，自然冷却后即得 构和形貌直接决定其应用性能，因此纳米材料的结构 和形貌控制研究成为当前材料科学研究的前沿和热点 与颗粒度分析研究。 之一Ll。]。目前低维和准一维结构的ITo纳米颗粒， 2．2样品的性能及表征 如纳米球形[8]、纳米针状[9]、纳米线Do]、纳米棒№123和 纳米管¨引，引起了人们的极大重视。通常制备ITO颗 ITO纳米粉体的形貌分析