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【修改】普碳钢及低合金钢中 Si、Mn、P、Cu、Cr、Ni、Mo、Ti、V的联合测定整理
普碳钢及低合金钢中的联合测定
【Si、Mn、P、Cu、Cr、Ni、Mo、Ti、V】
一、方法提要：
试样用稀硝酸分解，以过硫酸铵破坏碳化物，氧化各待测元素为高价，制成试样母液然后分别测定各成份元素。【本方法适用于普钢、弹簧钢、及各种低合金钢中（钨小于0.5%的）各元素联测】
二、母液的制备：
试剂及其配制：
a、硝酸【1+4】 b、过硫酸铵：15%
2、操作步骤：
称取100mg试样于100ml钢铁量瓶中，加入30ml硝酸【1+4】、加入5ml过硫酸铵【15%】摇动溶解后煮沸至大气泡产生，取下流水冷却至室温，用水稀至刻度摇匀作为母液。
三、各元素的分别测定方法及所用试剂：
1、【硅】Si的测定：硅钼蓝光度法
试剂及其配制方法：
1、氨性钼酸铵5%：每升溶液中含氨水5ml。
2、草酸—抗坏血酸：草酸5%，每100ml草酸溶液中加1g抗坏血酸溶解。
分析操作步骤：
分取10ml母液于100ml钢铁量瓶中，加入20ml氨性钼酸铵【5%】摇匀放置1min。加入35ml草酸—抗坏血酸摇匀后于650nm、1cm比色杯水作参比测其含量。
2、【磷】P的测定：磷铋钼蓝光度法
试剂及其配制方法：
硝酸：1+4
钼酸铵：5%
氟化钠—氯化亚锡：12g氟化钠加500ml水溶解后加入1g氯化亚锡溶解。
分析操作步骤：
分取10ml母液于100ml钢铁量瓶中，加入10ml硝酸、5ml钼酸铵摇匀、加入15ml氟化钠—氯化亚锡摇匀。于波长650nm、1—2cm比色杯、水为参比测其含量。
【锰】Mn的测定：高碘酸钾氧化法
试剂及其配制方法：
高碘酸钾：4%高碘酸钾20g溶于500ml【5：3：2】的磷硝混酸中。
分析操作步骤：
分取10ml母液于100ml钢铁量瓶中，加入10ml高碘酸钾摇匀。于波长530nm、1—2cm比色杯、水为参比测其含量。
4、【铬】Cr的测定：二苯氨基脲直接光度法
试剂及其配制方法：
1、二苯氨基脲：0.5%，称取4g邻苯二甲酸酐溶于微热的100ml乙醇中，再加入0.5g二笨氨基脲，搅拌溶解后备用。
2、尿素：5%
3、高锰酸钾：4%
4、亚销酸钠：0.5%
5、硫、磷混酸：884ml水+66ml硫酸+50ml磷酸摇匀。
分析操作步骤：
分取母液2ml于100ml两用量瓶中，加入10ml磷、硫混酸，滴加2—3高锰酸钾摇匀，[煮沸若红色不退去若退去则再滴加高锰酸钾]然后取下加10ml脲素，摇匀后滴加亚销酸钠至红色刚好褪去，加入3ml（2ml）二苯氨基脲，摇匀，放置1分钟，用水定容到刻度，摇匀，于530nm、1—2cm比色杯，水作参比，[10分钟内测定，否则结果波动。]
5、【镍】Ni的测定：丁二肟直接光度法
试剂及其配制方法：
1、碘—柠檬酸混合溶液：称取12.7g碘和25g碘化钾。先将碘放于少量水中，搅拌下分批加入碘化钾，待碘溶完后用水稀至500ml。再和500ml柠檬酸（30%）混匀，贮于棕色瓶中备用。
2、丁二肟氨性溶液：0.01%。1g丁二肟溶于少量无水乙醇中，用1+1的氨水稀至1000ml，贮于棕色瓶中备用。
分析操作步骤：
分取母液5—10ml两份于100ml量瓶中，显色液中加入5ml碘—柠混和液摇匀，加上5ml氨性丁二肟（空白中改加1+1的氨水）用水稀至刻度。于510-530nm 0.5—2cm比色杯，所制空白作参比，测其含量。（空白液用于调满度）
6、【钼】Mo的测定：硫氢酸盐光度法
试剂及其配制方法：
1、混和显色液，：20ml浓盐酸中加入6g氯化亚锡，加热溶解后，再加280ml水，6g硫氰酸铵，搅拌溶解后备用。
分析操作步骤：
分取母液5—20ml于150ml锥形瓶中。显色液中加30ml混和显色剂摇匀。于480nm或530nm处，以所制参比为参比，0.5—2cm比色杯，测其含量。
7、【钛】Ti的测定：变色酸光度法
试剂及其配制方法：
1、变色酸：3%。称取3g变色酸钠盐和0.5g亚硫酸钠，用水溶解后，稀至100ml，过滤于棕色瓶中备用。
2、草酸：10%
分析操作步骤：
分取10—20ml母液于50ml量瓶中，加入5ml草酸、加入6.ml变色酸（参比中不加），用水定容。于530nm（510nm）处，1—2cm比色杯，所制参比作参比，测其含量。
8、【铜】Cu的测定：B、C、O光度法
试剂及其配制方法：
B、C、O溶液：0.2%(用1+1的乙醇配制)
柠檬酸铵:15%(每100ml溶液中含8ml浓氨水)
分析操作步骤：
分取5-10ml母液于50ml量瓶中，加20ml柠檬酸铵，10mlB、C 、O溶液，摇匀，放置1 min以水定容，于600nm，2cm比色杯，水作参比。
9、【钒】V的测定：EDTA—PAR—H2O2光度法
试剂及其配制方法：
EDTA：5%
PA
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