离子交换色谱-间接紫外光谱法测定水中4种还原性阴离子.pdfVIP

江苏预防医学2014年 11月第 25卷第 6期 JiangsuJPrevMed，November，2014，Vo1．25，No．6 ·1 · · 论 著 · 离子交换色谱一间接紫外光谱法测定水中 4种还原性阴离子 霍宗利 ，马永建，吉文亮，刘华 良 江苏省疾病预防控制 中心，南京 210009 摘要 ：目的 建立水 中4种还原性阴离子 的快速检测方法 。方法 水 中4种还原性阴离子通过离子交换色谱分离柱后 与高锰酸钾溶液混合 ，发生高锰酸钾褪色反应，采用间接紫外光谱法进行定量检测。结果 在确定的色谱条件下 ，200x／I进 样，4种还原性阴离子的相对标准偏差在 2．5 ～5．7 ，回收率在 88．0 ～102．5 间，相关系数均0．999。以3倍的信噪 比计算 ，4种还原性阴离子检 出限分别为亚砷酸钠 0．10~／mol、硫化钠 0．27x／mol、亚硫酸钠 0．39~／mol、草酸钠 1．50lxmol。 结论 建立 的实验方法线性好 ，灵敏度高，检测时间较短 ，可应用于水 中4种还原性阴离子的快速定量检测 。 关键词：离子色谱；柱后衍生化；高锰酸钾；间接光谱 中图分类号 ：R113 文献标识码 ：A 文章编号 ：1006—9070(2014)06—0001—03 Ion chromatographicdeterminationoffourreducinganionsinwater utilizingIndirectPhotometricDetection HU0Zong—li，MA Yong—jian，JIWen-liang，LIU Hua-liang JiangsuProvinceCenterforDiseaseControlandPrevention，Na ing210009，China Abstract：0bjective Toestablishamethodfordeterminationof4reducinganionsinwater．Methods A ionchromatogra— phycombinedwith spectrophotometermethodwasapproachedforsimultaneousdeterminationof4reducinganions．Themix— turewasseparatedbyisocraticelutionanddeterminatedbyspectrophotometerduetothecolorfadingreactionwithpotassium permanganate．Results W ithinjectionof200 “1，therecoveryratewas88．0 ～102．5 ，therelativestandarddeviationwas 2．5 ～5．7 ，thedetectionlimits(S／N一3)was0．10／~molforarsenite，0．27#molforsulfide，0．39 “m0lforsulfiteand1． 50 ／~molforoxalate，respectively．Conclusion Theproposedmethodwasappliedsuccessfullytothedeterminationof4redue— inganionsinwater． Keywords：ionchromatography；postcolumnreaction；potassium permanganate ；IndirectPhotometricDetection 离子色谱 电导检测器联用法是常规 阴离子较常 件下，22min内可完成对 4种阴离子的定量检测。 用的检测方法 ，但在检测一些具有高 pKa值化合物 时，如亚砷酸钠和硫化钠 ，检 出限较高，难 以满足检测 1 材料与方法 需求 。另外 ，对一些