离子交换法从盐酸-磷矿体系中提取稀土元素的研究.pdfVIP

第32卷第4期 离 子 交 换 与 吸 附 离子交换与吸附，2016，32(4)：351～357 ION EXCHANGEAND ADSC}RPTION 文章编号：1001—5493(2016)04—0351-07 doi：10．16026~．cnki．iea．2016040351 离子交换法从盐酸．磷矿体系中提取稀土元素的研究 周骏宏 朱博含 黔南民族师范学院磷化工实验室，都匀 558000 摘要：采用浓盐酸溶解含稀土磷矿 ，然后过滤除掉氯化磷酸二氢钙，滤液经过浓缩再次除钙离 子，最后使用离子交换法对该含稀土元素及磷酸的溶液进行分离和富集，获得含稀土元素溶液。 实验探究了离子交换过程中去钙液的pH值、淋洗剂 EDTA的浓度和pH值以及交换速率对稀 土分离的影响，结果表明，在流速为0．6cmm／in、EDTA的pH=9、EDTA的浓度为0．04mol／L、 去钙液的pH=0．9的条件下，稀土元素提取率最高 关键词：磷矿；织金；稀土元素；离子交换法 中图分类号：P747+．4 文献标识码：A 1引 言 随着科技的发展，稀土元素逐渐成为世界上新材料工业、现代高科技产业和国防工业 发展的重要战略性资源。含稀土磷矿作为一种潜在的资源的重要性不断提升，因而开展对 伴生稀土型磷矿的稀土综合回收利用的研究具有重要意义。 贵州织金磷矿是一种伴生稀土元素的中低品位磷矿，其磷矿资源和稀土元素资源储量 巨大，属于特大型磷矿。磷矿储量达 13．4亿吨，磷矿品位W(P2o5)20～25％。伴生稀土元 素储量为 144万吨，稀土元素品位W(I 0)(REO为稀土元素氧化物)0．09～0．27％。其中的 重稀土元素氧化钇 占31．62％，仅次于内蒙古 自治区，名列全国第二。 由于贵州织金磷矿的磷矿 品位与贵州省 内其它矿区相 比品位偏低 ，加上伴生稀土元 素，导致其利用难度加大，一直没有得到合理利用，特别是稀土元素的提取技术成为制约 该伴生稀土磷矿开发利用的关键 问题Ll之J。 由于稀土元素在磷矿中的含量最高也就千分之几，所以单独提取稀土元素在 目前看来 意义不大，伴生稀土元素的提取一般需结合磷元素的提取来进行。根据磷矿的常规加工工 艺，磷矿伴生稀土元素的提取方法主要有以下几种：硝酸法、盐酸法、硫酸法等湿化学法 工艺。硝酸法指的是用硝酸分解磷矿，使磷元素以溶解的状态进入溶液中，同时稀土元素 收稿 日期：2015年8月21日 项目基金：贵州省科技基金项目 (项 目编号：LKQS[2013]04)． 作者简介：周骏~(1970-)，男，贵州省人，教授．E-mail：zuhzoj~alivun．com IonExchangeandAdsorption 2016年 8月 也进入溶液并进行提取3【J。盐酸法是指用盐酸分解磷矿，使磷元素进入溶液中，稀土元素 也进入溶液中，再从该溶液中提取稀土元素6【]。硫酸法指用硫酸分解磷矿并使磷元素转变 为可溶磷酸形态的工艺。但与硝酸法和盐酸法显著不同的是，硫酸法浸出的稀土元素很容 易进入石膏中，而不是存在于酸溶液中，所以硫酸法提取稀土元素，更多要考虑如何从磷 石膏中提取稀土元素。 本实验选用盐酸法溶解矿样，以避免稀土元素沉积到磷石膏中，确保对磷矿中稀土元 素的浸 出效果最大化 。为了探索磷矿被无机强酸溶解后的酸性体系中稀土元素的提取 问 题，本实验在盐酸分解磷矿所得酸解液的基础上，进行浓缩、冷却、除钙 (除掉副产物氯 化磷酸二氢钙渣)，最后的滤液用离子交换法分离出稀土元素，然后用 EDTA溶液对交换 后的树脂进行淋洗[8】，获得含稀土元素富集物的溶液。实验中采用三溴偶氮胂光度法[加】 对各环节的稀土元素含量进行测定。 2实验部分 2．1 仪器和试剂 仪器：UV-2000型分光光度计 (尤尼柯，uv-2ooo)；数显恒温加热磁力搅拌器 (上海 梅颖浦，dO8．2)；离子交换柱 (内径4．6cm，柱高30cm)；冰箱 (海尔，BCD206)，电子天 平 f赛多利斯，MSA224S．0CE．DI)，三颈烧瓶，比色管。 试剂：浓盐酸 (化学纯，上海国药)