离子交换法制备ZnAl双金属氧化物.pdfVIP

第35卷 第 6期 大 连 交 通 大 学 学 报 V01．35 No．6 2014年 12月 J0URNAL OF DALIAN JIAOTONG UNIVERSITY Dec．2014 文章编号：1673—9590(2014)06—0079．06 离子交换法制备 Zn／Al双金属氧化物 王莹 ，李彦生 ，李凯 (1．大连交通大学材料科学-9212程学院，辽宁大连连交通大学环境-9化学212程学院，辽宁 大连 116028)爿÷ 摘 要：采用重量法及扫描电镜表征方法研究了D113型离子交换树脂对 Zn／A1吸附的优化反应条件以 及对 Zn／A1双金属氧化物形貌的影响．结果表明：Zn／A1离子的摩尔 比为2：1时，单位质量树脂吸附的 总金属离子摩尔数最大，且产物形貌较佳 ；随着pH值和温度的升高，单位质量树脂吸附的摩尔数增大． pH值为3．89时焙烧产物的形貌最好，温度对焙烧产物的形貌影响不大．EDS数据和XRD谱图表明，产 物中存在两种化合物ZnO和 A1O． 关键词：弱酸性离子交换树脂；双金属氧化物；吸附；焙烧 文献标识码：A O 引言 1 实验部分 目前，双金属氧化物的制备方法通常是以双 1．1 实验药品及仪器 金属氢氧化物为前躯体，而后直接焙烧得到[1-3]， Dll3型离子交换树脂(南开大学化工厂)，五 这种方法在焙烧之前需要制备相应的双金属氢氧 水硫酸锌(分析纯)，十八水硫酸铝(分析纯)等． 化物，之后用较多的水洗涤去除吸附在氢氧化物 THZ一82A恒温振荡器，马弗炉，DH40OOA型 表面的干扰离子，并且需要抽滤烘干前躯体，过程 电热恒温箱，DELA320pH计，JSM6360LV扫描 比较繁琐． 电子显微镜． Dl13弱酸性离子交换树脂是有大孔结构并 1．2 实验方法 带有羧酸基 (一CO0H)的弱酸性阳离子交换树 在D113型离子交换树脂过量的前提下，与 脂，具有力学强度高等优点[4-5]．羧基上的氢离子 一 定量的硫酸锌、硫酸铝混合液在一定的pH值 能与溶液中的金属离子或其他阳离子进行交换， 和温度下反应一定时间，将反应后树脂用少量的 同时羧基中的氧原子与金属离子直接配位，因此 去离子水洗涤去除硫酸根，然后在85~C下烘干， 该树脂在一定酸度下能与多种金属离子形成比较 得到干树脂．由于本实验使用的是具有大孔结构 稳定的配合物，其高分子配位体保留了低分子配 的丙烯酸共聚交联高分子基体上带有羧酸基 (一 位体的各种优 良性能，同时由于高分子效应而具 COOH)的离子交换树脂，因此树脂焙烧之后，仅 有分离方便、可重复使用等优点，可大大降低使用 剩余Zn／A1双金属氧化物，其余成分以CO：、HO 成本 引． 等形式除去．因而可以通过焙烧树脂的方法即重 本文采用 Zn／A1型的D113弱酸性离子交换 量法，确定单位质量树脂吸附的最大摩尔数．具体 树脂作为前躯体，经过焙烧直接得到 Zn／A1双金 做法是将烘干后的树脂在450℃的温度下焙烧 属氧化物，其制备过程简单．前驱体制备过程中探 3h，计算出焙烧前树脂质量与焙烧产物的差值，以 索了Zn／A1摩尔比、交换反应的pH值以及温度 ZnO为计算标准．以该差值作为评判 D113型离 等因素对树脂静态吸附性能的影响． 子交换树脂对Zrl／Al吸附