离子交换树脂分离-分光光度法测定赤泥中钪.pdfVIP

冶金分析，2 〇16,36(8):73-77 Metallurgical Analysis, 2016,36(8) ：73-77 D O I ：10. 13228/j. boyuan. issnl000-7571. 009698 离子交换树脂分离-分光光度法测定赤泥中钪 林 筑 \ 孔凡军2, 郑美娟\ 何锦林 1 (1.贵州省分析测试研究院，贵州贵阳 550002;2.重庆市荣昌县水务局，重庆 402460) 摘 要 ：赤泥用硝酸、氢氟酸和硫酸溶解，过强酸型树脂 （Dowex50W-X8(H+型 ））交 换 树 脂 柱 ， 用 2 m ol/L 盐酸多次淋洗，再 用 5 m ol/L盐酸洗脱富集在交换分离树脂柱上的钪，加 热 蒸 干 ， 再 加 高 氯 酸 冒 烟 至 尽 干 ，依 次 加 入 10 m ol/L过 氧 化 氢 和 6 mol/L盐 酸 ，加 热 至 尽 干 ，用 2 mol/L 盐酸溶解并转移到分液漏斗中，依 次 加 入 碟 基 水 杨 酸 、j臭甲紛绿，再用氨水和盐酸调节 溶 液 至 黄 色 。再 加 入 偶 氮 氯 膦 -PN(CPA-PN 进 行 显 色 并 与 钪 形 成 a 型 络 合 物 ，用 20 mL 0. 02 mol/L 1-苯基 -3- 甲基-4-苯甲酰基 -5-吡唑啉 酮 （PMBP)-苯 萃 取 该 络 合 物 。于分光光度计 波 长 680 nm 处测量其 吸 光 度 ，从 校准曲线上查得钪含量，以此建立了离子交换树脂分离-分光 光度法测定赤泥中钪的方法。结 果 表 明 ，溶 液 中 钪 质 量 浓 度 在 0. 01 〜0. 48 pg /m L 范围内与 吸 光 度 呈 线 性 ，校 准 曲 线 的 线 性 相 关 系 数 r= 0. 998 9 , 表 观 摩 尔 吸 光 系 数 为 3. 86 X 104 L . mol一1 . cm一1 ，方 法 中 钪 的 检 出 限为 0. 42 jug/g 。干 扰 试 验结果表明，溶 液 中5. 0 jug S c _ 的测 定结果相对误差不超过 ± 5% 时，BCV-(6 0 0 ，NH4 (I) (2 0 0 ，Ca® (1 0 0 ，RE2 0 3 (6 0 ，Be® (3 0 ，Fe® 、A l® 、Mn(n)(25 ，Zr® (4 ，T i® 、Ta(V)(2 不 干 扰 测 定 。按照实验方法测定赤泥实 际样品中钪，结果的相对标准偏差 （RSD w=6， 为 2. 5% 〜3. 9% ，并与电感耦合等离子体原子 发射光谱法测定结果相吻合。 关键词 ：钪 ；赤 泥 ；D〇wex50W-X8 (H+型）分 离 ；偶氮氯膦 -PN(CPA-PN 显 色 ；分光光度法 文献标志码 ：A 文章编号：1000-7571(2016)08-0073-05 赤泥是用铝土矿提取氧化铝工业生产中排出的 泥的组分较复杂，所以使用萃取分离法效果并不佳。 一种固体废物。全球每年在氧化铝工业中产生的赤 而使用强酸性阳离子交换柱进行分离[1°]，可有效地 泥超过6 000万吨，累计堆存量超过3 亿吨。但赤 分离除稀土元素以外的其他伴生金属元素。本文采 泥综合利用率仅为4 % 。因此解决赤泥污染问题迫 用 DoweX50W -X 8(H +型）树脂[11]，实现了赤泥中微 在眉睫[1]。文献[2-5]表明，在氧化铝工业过程中， 量钪的有效富集与分离，从而实现有价金属的回收 98%〜100%钪富集在赤泥中，赤泥中钪质量分数最 和综合利用。目前，分光光度法由于仪器操作简单、 高可达0.02%，因此赤泥中钪具有很大的经济价 灵敏度高等特点被广泛应用，因